【正文】 ，其熔點(diǎn)： 61～ 63℃ ，沸點(diǎn)為： 189℃ 。 主要工藝指標(biāo)的確定 生產(chǎn)工藝特點(diǎn) 除甲醇精餾是半間歇生產(chǎn)外，其他生產(chǎn)工序都是分批投料、間歇生產(chǎn)，生產(chǎn)周期為 8 小時(shí)，每天可生產(chǎn) 3 批。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理，降低溫度有利于氨基乙酸的生成。同時(shí)，氨過(guò)量太多會(huì)大量外逸，既污染環(huán)境又造成浪費(fèi)。因此機(jī)械地規(guī)定（甲醇 /反應(yīng)物料）體積比是不行的。會(huì)造成晶核生成量過(guò)大，結(jié)晶粒度較小、大小不均，導(dǎo)致過(guò)濾洗滌困難、產(chǎn)品過(guò)濾損失加大，收率大大降低，不足 70％，并使甲醇消耗增加很多?？傊?，要提高產(chǎn)品收率，必 須綜合考慮以上這些影響收率的因素，有針對(duì)性地采取措施，才能起到好的效果，使產(chǎn)品收率達(dá)到 90％左右。 （ 3）符合安全生產(chǎn)要求。 廠房布置方法 （ 1）模型設(shè)計(jì) 所有設(shè)備、管道、管件等都按比例制作成模型進(jìn)行實(shí)體布置。另外，在離心工段有不少粗品氨基乙酸溶于母液中，造成了浪費(fèi)。 還要感謝在一起愉快的 完成畢業(yè)論文的同學(xué) ，正是由于你們的幫助和支持，我才能克服一個(gè)一個(gè)的困難和疑惑，直至本文的順利完成。 致 謝 本設(shè)計(jì)是由 宋艷玲 指導(dǎo)完成，她 嚴(yán)肅的科學(xué)態(tài)度，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神，精益求精的工作作風(fēng)，深深地感染和激勵(lì)著我 。 胡勝男 氨基乙酸生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) 8 總 結(jié) 通過(guò)對(duì)氯乙酸氨解法制備氨 基乙酸的研究分析，檢索了相關(guān)文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)，對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行了確定和優(yōu)化，得出了可控制的工藝參數(shù)；選取了主要的反應(yīng)設(shè)備對(duì)其進(jìn)行了能量衡算和設(shè)計(jì)。設(shè)備要排列整齊，避免過(guò)擠過(guò)松，要充分考慮工人的操作和交通便利。在設(shè)備布置時(shí)，設(shè)備的平面位置和高低位置，應(yīng)符合工藝流程和工藝條件的要求。 ③ 攪拌強(qiáng)度和結(jié)晶時(shí)間 結(jié)晶過(guò)程是在機(jī)械攪拌下進(jìn)行的，這樣做不但利于降溫，而且使細(xì)小結(jié)晶懸浮在母液中，以促進(jìn)傳質(zhì)、結(jié)晶；此外，還可以減少晶粒黏結(jié)形成晶簇的機(jī)會(huì)，從而減少結(jié)晶中的母液包藏，有利于提高產(chǎn)品純度。第一次加入少量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍睾?，再加人大量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍?，放料過(guò)濾。 ① 甲醇的用量及加入方式 用氯乙酸在水相中催化氨解生產(chǎn)氨基乙酸的工藝過(guò)程中，傳統(tǒng)方法是向已完成的反應(yīng)物料中加入一定量的甲醇，以降低溶劑的介電常數(shù)，使氨基乙酸沉降析出，而令副產(chǎn)物氯化銨留在醇－水混合溶劑中，然后分離 出產(chǎn)物，用精餾法回收甲醇循環(huán)使用。 ③ 反應(yīng)過(guò)程中 pH 值 反應(yīng)過(guò)程中 pH 值應(yīng)控制在 ～ 。 ① 催化劑加入量 氯乙酸與液氨是在催化劑烏洛托品的作用下進(jìn)行反應(yīng)的。 生產(chǎn)工藝流程敘述及工藝流程方框圖 工藝流程方框圖 圖 21 工藝流程方框圖 將氯乙酸、六次甲基四胺固體按工藝配比分別溶解成工藝指標(biāo)要求含量的溶液，然后備入計(jì)量槽。美國(guó)、日本、歐洲長(zhǎng)期以來(lái)堅(jiān)持開(kāi)發(fā)生物合成氨基乙酸的研究 ， 以前由于存在酶的活性低 ， 合成氨基乙酸的微 生物菌需求量大 ， 氨基乙酸的產(chǎn)率低等因素 ， 使生物合成法的工業(yè)化受到限制。由于水相合成氨基乙酸中烏洛托品消耗較大，且烏洛托品價(jià)格較高，無(wú)法回收，故成本較高，而以醇溶液代替水溶液則會(huì)大大降低烏洛托品的消耗量，從而降低生產(chǎn)成本，因此，目前國(guó)內(nèi)普遍采用醇相法合成氨基乙酸，反應(yīng)方程式如下。另外，新興的動(dòng)物寵物罐頭飼料中也含有氨基乙酸。幾乎不溶于丙酮和乙醚。自 1969 年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化以來(lái)，國(guó)內(nèi)許多專家對(duì)其進(jìn)行了眾多改進(jìn)性研究，使氨基乙酸收率由約 70%提高至 85%以上，產(chǎn)品氨基乙酸含量從 95%提高到 %。 本設(shè)計(jì)的目的在于對(duì)模擬年產(chǎn) 1 萬(wàn)噸氨基乙酸的廠房工藝進(jìn)行設(shè)計(jì)和優(yōu)化，本設(shè)計(jì)簡(jiǎn)要介紹了氨基乙酸的主要用 途，國(guó)內(nèi)外的生產(chǎn)情況，研究進(jìn)展和未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)。結(jié)合國(guó)內(nèi)的實(shí)際情況，本設(shè)計(jì)選用了氯乙酸氨解法，采用間歇式的生產(chǎn)方式，初步設(shè)計(jì)要求年產(chǎn)量 1 萬(wàn)噸，參照了許多文獻(xiàn)及數(shù)據(jù)，對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程做了物料衡算，主要設(shè)備進(jìn)行了熱量衡算，并對(duì)主體設(shè)備氨化合成釜進(jìn)行了設(shè)計(jì)，對(duì)生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行了優(yōu)化，對(duì)車間進(jìn)行了布置和規(guī)劃。 本設(shè)計(jì)所選用的工藝路線為國(guó)內(nèi)較為成熟的氯乙酸氨解法，其中參考和引用了前人的技術(shù)成果，在此表示特別感謝。與鹽酸反應(yīng)生成鹽酸鹽。其添加氨基乙酸的量十分驚人，寵物飼料生產(chǎn)是一個(gè)勞動(dòng)密集型的產(chǎn)業(yè)，很適合中國(guó)的國(guó)情，可惜國(guó)內(nèi)尚未對(duì)此產(chǎn)業(yè)有足夠的重視。 主反應(yīng) :ClCH2COOH + 2NH3 → NH2CH2COOH + NH4Cl 副反應(yīng) :NH2CH2COOH + ClCH2COOH → NH(CH2COOH)2 + HCl NH(CH2COOH)2 + ClCH2COOH → N(CH2COOH)3 + HCl 氯乙酸氨解法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，合成工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，易操作，基本無(wú)公害 ， 缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，副產(chǎn)物氯化銨等無(wú)機(jī)鹽類物質(zhì)難以除去，產(chǎn)品質(zhì)量差，精制成本高，作為催化劑的烏洛托品難以回收循環(huán)使用，造成原料的極大浪費(fèi)，使生產(chǎn)成本增加。 20 世紀(jì) 80 年代后期 ， 日本三菱公司把過(guò)篩選的好氧土壤桿菌屬 ， 短桿菌屬 ， 棒狀桿菌屬等微生物菌屬加入到含有碳源、氮源及無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)液的介質(zhì)中進(jìn)行培植 ， 然后將該類菌種在 25～ 45℃ ， pH 值在 4～ 9 的情況下 ，使乙醇胺轉(zhuǎn)化為氨基乙酸 ， 用濃縮中和離子交換處理得到氨基乙酸。 首先向反應(yīng)釜內(nèi)投入六次甲基四胺水溶液，加熱至一定溫度 后，開(kāi)始滴加氯乙酸溶液，并通入氨氣反應(yīng)。如果催化劑加量不足，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不充分，影響反應(yīng)速度，氨基乙酸生成量減少、收率下降；反之，如加量過(guò)大，對(duì)提高收率作用不大．卻會(huì)增加烏洛托品 的消耗。若 pH6．則反應(yīng)液呈酸性，加之溫度較高，會(huì)使產(chǎn)品鐵含量增加、外觀發(fā)黃。因此一定體積的已完成反應(yīng)的物料中需要加入多少體積的甲醇最適宜，便成為不可回避的操作指標(biāo)。這樣操作的原因是：由于第一次加入的甲醇是少量的，所以氨基乙酸的飽和度不是很大，會(huì)在溶液中析出數(shù)量不是很多的細(xì)小結(jié)晶；第二次加入大量甲醇時(shí)，這些細(xì)小結(jié)晶起到了晶種的作用，大量析出的氨基乙酸在晶種表面上聚集，結(jié)晶得以長(zhǎng)大。當(dāng)然，攪拌速度不能太快，否則會(huì)造成大量結(jié)晶破碎難以長(zhǎng)大，使過(guò)濾、洗滌困難，損失增大，降低收率。對(duì)處理腐蝕性、有毒、粘稠物料的設(shè)備 宜按物料性質(zhì)緊湊布置，必要時(shí)還需采取設(shè)隔離墻等設(shè)施。原料、成品及排除物要有適當(dāng)?shù)奈恢煤捅匾倪\(yùn)輸通道。通過(guò)對(duì)整個(gè)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了物料衡算得出最后產(chǎn)品的純度為 %，其它雜質(zhì)含