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企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制培訓課件-閱讀頁

2025-03-01 12:19本頁面
  

【正文】 質(zhì)量控制樣品 。 廢氣采樣質(zhì)量控制 排氣參數(shù)的測定過程 ? 排氣參數(shù)測定和樣品采集之前 , 應對采樣系統(tǒng)的密封性進行檢測 。 ? 溫度測量時 , 監(jiān)測點盡量位于煙道中心 。 ? 用奧氏氣體分析儀測定煙氣成分時 , 應按 CO O CO的順序進行測定 , 不得反向操作 , 并及時記錄操作程序 。 顆粒物的采樣 ? 顆粒物的采樣原則上采用等速采樣方法 。 當監(jiān)測斷面不規(guī)范時 , 可根據(jù)斷面實際情況按照布點要求適當增加監(jiān)測點位數(shù)量 。 , 否則應重新采樣 。 采樣后應重復測定廢氣流速 , 當采樣前后流速變化大于177。 氣態(tài)污染物的采樣 除執(zhí)行顆粒物的采樣要求外 , 還應達到以下要求 。 ? 使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時 , 吸收或吸附裝置應盡可能靠近采樣管出口 , 并采用多級吸收或吸附 。 ? 當采樣管道為負壓時 , 不可用帶有轉(zhuǎn)子流量計的采樣器采樣 。 不能同時采樣時 , 各運行參數(shù)及工況控制誤差均不得大于 177。 ? 現(xiàn)場直接定量測試的儀器應注意零點變化 , 測試前后應測量零點 , 當零點發(fā)生漂移大于儀器規(guī)定指標時 , 需重新測定 。 每批已清洗的吸收瓶抽取 5%檢測其待測物質(zhì) , 若檢出 , 可根據(jù)該項目分析精度要求確定吸收瓶是否合格 。 廠界環(huán)境噪聲監(jiān)測的質(zhì)量控制 噪聲測量儀器性能和精度應符合規(guī)范要求 。 測量前根據(jù)被測聲源是穩(wěn)態(tài)噪聲或是非穩(wěn)態(tài)噪聲 , 確定測量時間 。 每次噪聲測量前 、 后必須在測量現(xiàn)場對儀器進行聲校準 。 實驗室分析質(zhì)量控制 內(nèi)部質(zhì)量控制 指分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制及內(nèi)部質(zhì)控人員對其實施質(zhì)量控制技術管理的過程 , 又稱實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 。 內(nèi)部質(zhì)量控制 監(jiān)測人員應執(zhí)行相應監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定 , 此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)量控制措施 。 方法檢出限和測定下限的計算方法執(zhí)行 HJ 168。 必要時 , 對校準曲線的相關性 、 精密度和置信區(qū)間進行統(tǒng)計分析 , 檢驗斜率 、 截距和相關系數(shù)是否滿足標準方法的要求 。 ? 校準曲線不得長期使用 , 不得相互借用 。 空白樣品 ? 空白樣品 ( 包括全程序空白 、 采樣器具空白 、 運輸空白 、 現(xiàn)場空白和實驗室空白等 ) 測定結(jié)果一般應低于方法檢出限 。 全程序空白值的測定方法見 HJ/T912023。 平行樣測定 ? 每批次監(jiān)測應采集不少于 10%的平行樣 , 樣品數(shù)量少于 10 個時 , 至少做 1 份樣品的平行樣 。 否則該批次監(jiān)測數(shù)據(jù)失控 , 應予以重測 。 ? 相對偏差按下式計算: 化學需氧量、氨氮、總氮精密度控制指標 加標回收率測定 ? 加標回收實驗包括空白加標 、 基體加標及基體加標平行等 ,通常采用基體加標 , 部分項目控制要求見 HJ/T 3732023。 應注意加標物質(zhì)的形態(tài) 、加標量和加標的基體 。 樣品中待測物濃度在方法檢出限附近時 , 加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍 。 每批相同基體類型的樣品應隨機抽取一定比例樣品進行加標回收及其平行樣測定 。 10%, 應查找原因 , 予以糾正 。 應有標準樣品 /有證標準物質(zhì)的管理程序 , 對其購置 、 核查 、 使用 、 運輸 、 存儲和安全處置等進行規(guī)定 。 進行質(zhì)量控制時 , 標準樣品 /有證標準物質(zhì)不應與繪制校準曲線的標準溶液來源相同 。 方法比對 、 儀器比對 、 人員比對 ? 對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器 、 不同的人員進行比對測定分析 , 以檢查分析結(jié)果的一致性 。 《 2023年武漢市環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作計劃 》 ( 武環(huán)辦 [2023]3號印發(fā) ) 中第六條規(guī)定: 承擔污水處理廠和廢水國控重點污染源企業(yè)自行監(jiān)測的監(jiān)測機構(gòu) ( 自承擔監(jiān)測企業(yè)或委托監(jiān)測機構(gòu) , 下同 ) 每半年至少參加一次市環(huán)境監(jiān)測中心組織的實驗室間比對 /質(zhì)控樣考核 , 并按時向市環(huán)境監(jiān)測中心提交考核結(jié)果 ( 含原始記錄 ) ;承擔廢氣國控重點污染源企業(yè)自行監(jiān)測的監(jiān)測機構(gòu)每半年至少參加一次市環(huán)境監(jiān)測中心組織的標準氣體樣品考核 , 并按時向市環(huán)境監(jiān)測中心提交考核結(jié)果 ( 含原始記錄 ) 。 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報告 數(shù)據(jù)處理 應保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性 , 確保全面 、 客觀地反映監(jiān)測結(jié)果 。 有效數(shù)字及數(shù)值修約 ? 數(shù)值修約和計算按照 GB/T 8170 和相關環(huán)境監(jiān)測分析方法標準的要求執(zhí)行 。 對檢定合格的計量器具 , 有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值 , 最多保留一位不確定數(shù)字 。 ? 校準曲線相關系數(shù)只舍不入 , 保留到小數(shù)點后第一個非 9 數(shù)字 。 校準曲線斜率的有效位數(shù) , 應與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等 。 異常值的判斷和處理 ? 異常值的判斷和處理執(zhí)行 GB/T 4883, 當出現(xiàn)異常高值時 ,應查找原因 , 原因不明的異常高值不應隨意剔除 。 對可疑數(shù)據(jù) , 應與樣品分析的原始記錄進行校對 。 監(jiān)測人員負責填寫原始記錄;校核人員應檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整 、 抄寫或錄入計算機時是否有誤 、 數(shù)據(jù)是否異常等 , 并考慮以下因素:監(jiān)測方法 、 監(jiān)測條件 、 數(shù)據(jù)的有效位數(shù) 、 數(shù)據(jù)計算和處理過程 、 法定計量單位和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等 。 監(jiān)測結(jié)果的表示 ? 監(jiān)測結(jié)果應采用 法定計量單位 。 國際單位制計量單位和國家選定的其他單位 , 為國家法定計量單位 。 – 廢水監(jiān)測結(jié)果通常用 mg/L表示 , 濃度較低時 , 則以 μg/L表示 – 廢氣監(jiān)測結(jié)果通常用 mg/m3表示 , 濃度較低時 , 則以 μg/m3表示 – 噪聲監(jiān)測結(jié)果通常用 dB(A)表示 , 頻譜分析結(jié)果用 dB – 特殊單位:如 pH值 、 總硬度 、 電導率 、 糞大腸菌群等 ? 平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時 , 用其平均值報告測定結(jié)果 。 ? 需要時 , 應給出監(jiān)測結(jié)果的不確定度范圍 。 審核范圍應包括樣品采集 、 交接 、 實驗室分析原始記錄 、 數(shù)據(jù)報表等 。 質(zhì)控樣品測試結(jié)果合格 , 質(zhì)控核查結(jié)果無誤 , 報告方可通過審核 。 自行監(jiān)測結(jié)果報告和各類原始記錄內(nèi)容應完整并有相關人員簽字 , 保存三年
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