第4章質(zhì)量保證與質(zhì)量控制-閱讀頁(yè)
2025-02-18 21:41本頁(yè)面
【正文】 質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。? 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來(lái)檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。 28采樣實(shí)例采樣實(shí)例293031323334 分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 分析中的質(zhì)量控制包括 ：樣品的前處理、分析過(guò)程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。 38實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制分析方法選定質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)控圖各類(lèi)質(zhì)控技術(shù)比較分析方法選定 ? 權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)， ISO；? 靈敏性：檢測(cè)限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值 1/3，力求 1/10；? 穩(wěn)定性? 選擇性? 實(shí)用性39質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 40全程序空白值測(cè)定分析方法的檢出限測(cè)定校準(zhǔn)曲線的繪制方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn)以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的 質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定 ，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書(shū)。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在 90％ ~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95％ ~105％范圍，對(duì)痕量物質(zhì)應(yīng)控制在 60％~140％范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收41常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) ? 平行樣分析? 加標(biāo)回收分析? 密碼加標(biāo)樣分析? 標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析? 方法對(duì)照分析? 室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖 42質(zhì)控圖質(zhì)控圖 ? 建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖? 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。? 以測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土 3s為控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍； 2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過(guò)此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士 s則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 45分析檢測(cè)中質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序分析檢測(cè)中質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序 46各類(lèi)質(zhì)量控制技術(shù)的比較各類(lèi)質(zhì)量控制技術(shù)的比較 47實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制? 也叫 外部質(zhì)量控制 , 由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過(guò)程。? 以質(zhì)控樣隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核 。48實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核：檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 統(tǒng)一分析方法 ： 從國(guó)家或部門(mén)所規(guī)定的 “標(biāo)準(zhǔn)方法 ”中選定統(tǒng)一的分析方法 發(fā)放標(biāo)樣和統(tǒng)一樣品上報(bào)分析結(jié)果：空白值，統(tǒng)一樣品測(cè)定值，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值結(jié)果整理和評(píng)價(jià)：主持單位對(duì)其進(jìn)行登記、建表，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量49實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核? 質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分? 審核兩個(gè)部分： 定 性評(píng)價(jià)的審核 ? 質(zhì)量審核按審核人員來(lái)源及其審核活動(dòng)可分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核和實(shí)驗(yàn)室間審核? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進(jìn)行，評(píng)價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，規(guī)定在一定期間測(cè)定質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)物。 ? 實(shí)驗(yàn)室間審核進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制性記錄，以便評(píng)價(jià)與記錄的一致性。 分析數(shù)據(jù)處理 分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)（ Q檢驗(yàn)法、格魯布斯法等），分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) （ t檢驗(yàn)和 F檢驗(yàn)法 )，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析。綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。 56標(biāo)準(zhǔn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方法? 標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素：準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。 還要適用性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、容易掌握、消耗費(fèi)用低等。? 按審批者的權(quán)限水平分類(lèi)法：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、地方標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則 ：分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分、定量范圍、進(jìn)樣方式與進(jìn)樣量、被測(cè)樣品的基體組成、測(cè)定結(jié)果欲達(dá)到的準(zhǔn)確水平等 度相匹配 65標(biāo)準(zhǔn)樣品（實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)）標(biāo)準(zhǔn)樣品（實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)） ? 標(biāo)準(zhǔn)樣品是為保證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施而制定的國(guó)家
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