分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制-閱讀頁
2025-01-26 16:07本頁面
【正文】 質(zhì)控樣和實驗樣品測定 ，經(jīng)評價測試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測報該項目的合格證書。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在 90％~110％范圍，標準物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在 95％~105％范圍，對痕量物質(zhì)應(yīng)控制在 60％ ~140％范圍，復雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標回收溶樣或熔樣各種陰離子對汞 ( mg)在還原階段回收率的影響 常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) n 平行樣分析n 加標回收分析n 密碼加標樣分析n 標準物比對分析n 方法對照分析n 室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖 質(zhì)控圖 n 建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計處理，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質(zhì)控圖n 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進行分析。n 以測定結(jié)果為縱坐標，測定順序為橫坐標；預(yù)期值為中心線；土 3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍； 2s為警告限，表示測定結(jié)果目標值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士 s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標所在區(qū)間 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實例10個實驗室測定了橡膠中 ZnO含量，試比較實驗室間數(shù)據(jù)的一致性？各實驗室測定結(jié)果列于下表 標準偏差圖：中心線 3σ 控制限 從表（計算 3σ 控制限的系數(shù)）查出： n=4時， B3=0, B4=,因而下控制限為 0，上控制限為 ＝ ，因此除實驗室 9外，其它實驗室觀測值是一致的（見標準偏差控制圖）(1) 做標準偏差圖用于比較各實驗室之間觀測值變動性的一致性 標準偏差控制圖計算 3σ控制限的系數(shù)當用 代替 時，則用 代替 A1， 代替 平均值圖中心線： 控制限 。（ 2）作平均值控制圖，用以比較各實驗室觀測結(jié)果的一致性：平均值控制圖從平均值控制圖看出實驗室 3， 5， 8， 10的結(jié)果在控制限以外； 6， 9實驗室結(jié)果接近上控制限；只有四個實驗室的結(jié)果在控制限之內(nèi)在標準偏差控制圖上，僅有一個實驗室的標準偏差不在控制限內(nèi)，表明不同實驗室測定結(jié)果間變動性大于同一實驗室內(nèi)重復測定結(jié)果的變動性不同實驗室的測定結(jié)果間可能存在系統(tǒng)誤差分析檢測中質(zhì)量控制的標準化操作程序 各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較 實驗室間質(zhì)量控制n 也叫 外部質(zhì)量控制 , 由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。n 以質(zhì)控樣隨機進行實際樣品的考核 。實驗室間質(zhì)量控制內(nèi)容標準溶液的校核：檢查實驗室自制的標準溶液與下發(fā)的標準溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 統(tǒng)一分析方法 ： 從國家或部門所規(guī)定的 “標準方法 ”中選定統(tǒng)一的分析方法 發(fā)放標樣和統(tǒng)一樣品上報分析結(jié)果：空白值，統(tǒng)一樣品測定值，加標回收實驗值結(jié)果整理和評價：主持單位對其進行登記、建表，并對結(jié)果進行統(tǒng)計檢驗分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量實驗室質(zhì)量審核n 質(zhì)量保證計劃中最基本的部分n 審核兩個部分： 性評價的審核； n 質(zhì)量審核按審核人員來源及其審核活動可分為實驗室內(nèi)審核和實驗室間審核n 實驗室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進行，評價全部數(shù)據(jù)的準確度，規(guī)定在一定期間測定質(zhì)控樣和標準物。 n 實驗室間審核進行實驗室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標準的適應(yīng)性，要求強制性記錄，以便評價與記錄的一致性。 分析數(shù)據(jù)處理 分析數(shù)據(jù)的準確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗（ Q檢驗法、格魯布斯法等），分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗 （ t檢驗和 F檢驗法 )，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析。綜合分析評價技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個分析機構(gòu)的水平。它是對各種分析方法中的重復性事物和概念所作的規(guī)定。 標準分析方法n 標準分析方法的影響因素：準確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。 還要適用性強、操作簡便、容易掌握、消耗費用低等。n 按審批者的權(quán)限水平分類法：國際標準物質(zhì)、國家一級標準物質(zhì)、地方標準物質(zhì) n 標準物質(zhì)的選擇原則 ：分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分、定量范圍、進樣方式與進樣量、被測樣品的基體組成、測定結(jié)果欲達到的準確水平等 度相匹配 標準樣品（實物標準） n 標準樣品是為保證國家標準、行業(yè)標準的實施而制定的國家實物標
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