農(nóng)藥殘留分析-閱讀頁
2025-01-11 03:12本頁面
【正文】 取物直接進行 CE分離。這種技術(shù)具有快速、高效，較少使用有機溶劑的特點。四 .原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生：其譜線的波長決定于躍遷時的兩個能級的能量差。（一）原子發(fā)射光譜分析法光譜定性分析：v元素的靈敏線： 靈敏線一般是指一些強 。它也是該元素的最靈敏線。定性分析方法：v標準試樣光譜比較法 光譜半定量分析：v 譜線強度比較法 將試樣與已知不同含量的標準樣品在一定條件下攝譜于同一光譜感光極上，然后在映譜儀上用目視法直接比較被測試樣與標樣光譜中分析線黑度，若黑度相等，樣品中欲測元素的含量近似等于該標準樣品中該元素的含量。譜線呈現(xiàn)法 元素含量低時，僅出現(xiàn)少數(shù)靈敏線，隨元素含量增加，譜線隨之出現(xiàn)。例如 ,鉛的光譜%譜線特征v v 清晰可見v 上述譜線增強 , v 上述譜線更增強 ,沒有 出現(xiàn)新譜線 ,出現(xiàn)光譜定量分析譜線強度與試樣中被測元素濃度的關系： I=acb式中： I為發(fā)射光譜線的強度； a為同譜線性質(zhì)、實驗條件有關的常數(shù)； b為與譜線的自吸有關的常數(shù)，當無自吸時， b=1，當有自吸時， b＜ 1。將上式取對數(shù)，得： lgI=lga+blgc譜線強度的對數(shù)與被測元素濃度的對數(shù)具有線性關系 。利用物質(zhì)的氣態(tài)原子對特定波長的光的吸收來進行分析的方法－－原子吸收光譜分析法。原理：當適當波長的光通過含有基態(tài)原子的蒸氣時，基態(tài)原子就可以吸收某些波長的光而從基態(tài)被激發(fā)到激發(fā)態(tài)，從而產(chǎn)生原子吸收光譜。 原子分光光度計由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測顯示系統(tǒng)四個部分構(gòu)成。光源： 1）能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線，并且發(fā)射線的中心頻率應與吸收線的中心頻率相同。2）輻射的強度應足夠大。3）輻射光的強度要穩(wěn)定，且背景小?？招年帢O燈 鎢棒構(gòu)成的陽極和一個圓柱形的空心陰極， 空心陰極是由待測元素的純金屬或合金構(gòu)成， 或者由空穴內(nèi)襯有待測元素的其它金屬構(gòu)成。 原子化器? 原子化器是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置?；鹧嫘偷脑踊到y(tǒng)我們把它叫做火焰原子化器。v1）原子化效率高，可達到 90%以上，而后者只有 10%左右。 2）絕對靈敏度高（可達到 1012～ 1014），試樣用量少。3）溫度高，在惰性氣氛中進行且有還原性 C存在，有利于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。檢測系統(tǒng)包括檢測器、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器、顯示 原子吸收光譜法定量分析 原子吸收光譜法是一種元素定量分析方法，它可以用于測定 60多種金屬元素和一些非金屬元素的含量。再在相同條件下測定試液的吸光度，由標準曲線上就可求得待測元素的濃度或含量。注意事項：v配制標準溶液時，應盡量選用與試樣組成接近的標準樣品，并用相同的方法處理?？煞湃攵康幕w元素。v每次測定前必須用標準溶液檢查，并保持測定條件的穩(wěn)定。標準加入法：取兩份體積相同的試樣溶液，設為 A和 B，在 B中加入一定量的待測元素，然后分別將 A和 B稀釋到相同體積，再分別測定其吸光度。研究表明，元素的不同形態(tài)具有不同的毒性特點和化學特性，同系的化合物其物理化學性質(zhì)以及生物效應可能有很大差別。u僅依靠測定金屬的總量已經(jīng)不能充分反應它們對人體的危害。 形態(tài)分析 聯(lián)用技術(shù)? 氣相色譜、高效液相色譜、毛細管電泳具有高的分離效率。? 色譜分析技術(shù)和光譜分析技術(shù)聯(lián)用，為含有金屬和一些非金屬元素的物質(zhì)的復雜混合物提供了高分離效能、高選擇性和高靈敏度的形態(tài)分析技術(shù)。氣相色譜 原子光譜聯(lián)用252。毛細管電泳 原子光譜聯(lián)用252。g10濃硝酸，混合后放置過夜。mL時，稍冷后，加入 mL高氯酸，繼續(xù)緩緩加熱濃縮，直到有高氯酸的白煙生成（或直至樣品變成微黃色或無色）時分解完畢。mL時，從電熱板上取下來，冷卻后，移入 50儀器測定條件v (1)燈電流 mAv (3)干燥溫度和時間 ℃ ， 20灰化溫度和時間 sv (6)2400℃ ,sv (7)2500℃ ,s氬氣流量 L/minL 于 100 mL 容量瓶中，用 mol/L的硝酸稀釋至刻度，濃度為1 181。分別準確吸取 1 181。g/
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