第九章定量分析中的分離及富集方法-閱讀頁(yè)
2024-08-20 12:57本頁(yè)面
【正文】 況 （ 3） ZnO 懸濁液 在酸性溶液中加入 ZnO懸濁液， ZnO與酸作用逐漸溶解，使溶液的 pH值提高達(dá)到平衡可控制溶液的 pH值約為 6，在氫氧化物沉淀分離中用作沉淀劑。 2． 氫氧化物沉淀分離的特點(diǎn) （ 1） 金屬氫氧化物沉淀的 溶度積的相差很大 ，通過 控制酸度 使某些金屬離子相互分離。 3．提高氫氧化物沉淀分離的方法 （ 1） 采用 “ 小體積 ” 沉淀法 —— 小體積、大濃度且有大量對(duì)測(cè)定沒有干擾的鹽存在下進(jìn)行沉淀。 （ 2）加入 掩蔽劑 提高分離選擇性。 （ 4） 采用 均勻沉淀法 或 在較熱、濃溶液中沉淀 并且 熱溶液洗滌 消除共沉淀。 ● 能形成難溶硫化物沉淀的金屬離子約有 40余種： 堿金屬和堿土金屬 的硫化物能溶于水外， 重金屬離子 分別在不同的酸度下形成硫化物沉淀。 2． 硫化物沉淀分離的原理 硫化物沉淀分離法所用的主要的沉淀劑是 H2S。因此， 控制溶液的 pH值，即可控制 [S2]， 使不同溶解度的硫化物得以分離。 （ 2） H2S 有毒，氣味難聞；選擇性 差?？梢圆捎昧虼阴０吩谒嵝曰驂A性溶液中水解進(jìn)行 均相沉淀 。 ?23coPd2+離子附著在 CaCO3沉淀的表面，形成共沉淀。 ②要求共沉淀劑不干擾待富集組分的測(cè)定。 ● 2 硫化物沉淀 ： 如， PbS、 HgS等，共沉淀是除吸附、吸留作用外還有后沉淀作用。 ② 有機(jī)共沉淀劑 共沉淀方式 載體 共沉淀的離子 或化合物 離子締合物 甲基紫（甲基橙、結(jié)晶紫、酚酞）的NH4SCN溶液 Zn2+、 Co2+ 、 Hg2+、Cd2+、 Mo（ VI） 惰性共沉淀 二苯硫腙 +酚酞 1亞硝基 2萘酚 +萘酚 Ag+、 Co2+ 、 Cd2+、Ni2+、 Cu2+、 Zn2+ 膠體的凝聚 動(dòng)物膠 辛可寧 單寧 硅膠 鎢酸 鈮酸、鉭酸 表 56 有機(jī)共沉淀劑 ③ 有機(jī)共沉淀劑優(yōu)點(diǎn) ● 1 沉淀劑可以 灼燒除去 ，不干擾以后的測(cè)定； ● 2 表面 吸附小 ， 選擇性高； ● 3 分子摩爾質(zhì)量大，體積大 ，利于富集痕量組分 （七）揮發(fā)和蒸餾分離法 1．定義 ：利用物質(zhì)的揮發(fā)性差異進(jìn)行分離的方法。 3．特點(diǎn) ： ① 具有 高的選擇性 （如無(wú)機(jī)物中具有揮發(fā)性性質(zhì)的物質(zhì)并不多：砷的氫化物、硅的氟化物和鍺、砷、銻、錫等的氯化物都具有揮發(fā)性） ② 根據(jù)不同物質(zhì)的餾出溫度，可 控制溫度 將不同組分蒸出； ③ 餾出的組分用一適當(dāng)?shù)?吸收 液吸收后 ,再進(jìn)行 測(cè)定
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