aas原子吸收分光光度法-閱讀頁
2025-05-22 18:02本頁面
【正文】 火焰；加入釋放劑和保護劑；使用基體改進劑等。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大，隨被測元素濃度增高而減小。 4 光譜干擾 光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。 分子吸收干擾 是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。 在石墨爐原子吸收法中，背景吸收的影響比火焰原子吸收法嚴(yán)重，若不扣除背景，有時根本無法進行測定，測量時必須予以校正。 ? 非共振線與分析線波長相近，可以模擬分析線的背景吸收，但這種方法只適用于分析線附近背景分布比較均勻的場合。 ? 非共振線與分析線波長相近，可以模擬分析線的背景吸收，但這種方法只適用于分析線附近背景分布比較均勻的場合。計算兩次測量的吸光度之差，即得到校正了背景的原子吸收。 （ 3）塞曼效應(yīng)校正背景 塞曼效應(yīng)校正背景是基于光的偏振特性，分為光源調(diào)制法和吸收線調(diào)制法兩大類，后者應(yīng)用較廣。兩種調(diào)制方式儀器的光路如圖 423和圖 424所示。恒定磁場調(diào)制方式，測量靈敏度比常規(guī)原子吸收法有所降低，可變磁場調(diào)制方式的測量靈敏度與常規(guī)原子吸收法相當(dāng)。高電流脈沖供電時，空心陰極燈發(fā)射線變寬，當(dāng)空心陰極燈內(nèi)積聚的原子濃度足夠高時，發(fā)射線產(chǎn)生自吸，在極端的情況下出現(xiàn)譜線自蝕，這是測得的是背景吸收的吸光度。 原子吸收光譜分析的實驗技術(shù) 1 測量條件的選擇 （ 1）分析線 通常選用共振吸收線為分析線，測定高含量元素時，可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。原子吸收光譜分析中，光譜重疊干擾的幾率小，可以允許使用較寬的狹縫。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，故光譜輸出不穩(wěn)定，且光譜輸出強度?。粺綦娏鬟^大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，校正曲線彎曲，燈壽命縮短。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流的 1/2～ 2/3作為工作電流。 （ 4）原子化條件的選擇 在火焰原子化法中，火焰類型和特征是影響原子化效率的主要因素。 （ 5）進樣量 進樣量過小，吸收信號弱，不便于測量；進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。 2 定量分析方法 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由低濃度到高濃度，依次噴入火焰，分別測定其吸光度 A。在相同的試驗條件下，噴入待測試樣溶液，根據(jù)測得的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測元素的含量。 所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，應(yīng)在吸光度與濃度呈直線關(guān)系的范圍內(nèi)； 1）標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液都應(yīng)用相同的試劑處理； 2）應(yīng)該扣除空白值； 3）在整個分析過程中操作條件應(yīng)保持不變； 4）由于噴霧效率和火焰狀態(tài)經(jīng)常變動，標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率也隨之變動，因此，每次測定前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對吸光度進行檢查和校正。設(shè)試樣中待測元素（容量瓶 A中）的濃度為 cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液（容量瓶 B中）的濃度為 c0， A溶液的吸光度為 Ax， B溶液的吸光度為 A0，則可得： Ax＝ kcx A0＝ k（ c0＋ cx） 由上兩式得： cx ＝ c0 xxAA A?0 實際測定中，都采用下述作圖法：取若干份（例如四份）體積相同的試樣溶液，從第二份開始按比例加入不同量的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑稀釋至一定體積（設(shè)試樣中待測元素的濃度為 cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后濃度分別為 cx＋ c0、 cx＋ 2c0、 cx＋ 4c0 ）， 分別測得其吸光度 （ Ax， A1， A2及 A3），以 A對加入量作圖，得圖 。顯然，相應(yīng)的截距所反映的吸收值正是試樣中待測元素所引起的效應(yīng)。增量值的大小可這樣選擇，使第一個加入量產(chǎn)生的吸收值約為試樣原吸收值的一半； 3）本法能消除基體效應(yīng)帶來的影響，但不能消除背景吸收的影響，這是因為相同的信號，既加到試樣測定值上，也加到增量后的試樣測定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待測元素的真實含量，否則將得到偏高結(jié)果； 4）對于斜率太小的曲線（靈敏度差），容易引進較大的誤差。 在火焰原子化法中常用特征濃度 （ charaterisitic concentration） 來表征靈敏度，所謂特征濃度是指能產(chǎn)生 1％吸收或 4吸光度值時溶液中待測 元素的質(zhì)量濃度（ μg g1/1%） 。 g1鎂溶液，測得其吸光度為 ，則鎂的特征濃度為： 4 ＝ 8ng顯然，特征濃度或特征質(zhì)量愈小，測定的靈敏度愈高。亦即待測元素所產(chǎn)生的信號強度等于其噪聲強度標(biāo)準(zhǔn)偏差三倍時所相應(yīng)的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用 μg g
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