配合物的制備方法ppt課件-閱讀頁
2025-05-22 02:56本頁面
【正文】 26H2O 若使用 H2O2作氧化劑，則不需催化劑： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2 2[Co(NH3)5(H2O)]Cl3 ＋ 12H2O 活性炭 16 若用濃鹽酸處理上述配合物，則得紅色[CoCl(NH3)5]Cl2: [Co(NH3)5(H2O)]Cl3 [CoCl(NH3)5]Cl2 + H2O 最好的氧化劑當(dāng)然是 O2或 H2O2,因為它們反應(yīng)后不引入雜質(zhì)離子，而 K2Cr2O7, KMnO4會留下Cr3+, Mn2+離子。 (2). 還原方法 實例較少，因還原態(tài)產(chǎn)物多對氧和濕氣敏感。 由草酸和草酸鉀水溶液與重鉻酸鉀反應(yīng)，可制得 K3[Cr(C2O4)3], C2O42既是還原劑，又是絡(luò)合劑。 [Co(H2O)6]Cl2 [CoCl2(H2O)2] + 4H2O (隱形墨水 ) CoCl2(藍(lán)色 ) + 2H2O [Rh(H2O)(NH3)5]I3 [RhI(NH3)5]I2 + H2O↑ [Pt(NH3)4]Cl2 trans[PtCl2(NH3)2] + 2NH3↑ ℃ 102℃ 115℃ 220℃ △ △ 100℃ 250℃ 20 [Ni(py)4]Br2 [NiBr2(py)2] [NiBr2(py)] [NiBr2] [Cr(en)3]Cl3 cis[CrCl2(en)2]Cl + en [BF3(NH3)] BF2(NH2) + HF BF2(NH2) BF(NH) + HF BF(NH) (BN)n K[BF4] BF3 + KF BrF2[RuF6] BrF3 + RuF5 [Cr(en)3]Cl3 cis[Cr(en)2Cl2]Cl + en 140℃ 200℃ 300℃ 210℃ △ △ △ △ △ △ 21 * 對空氣敏感配合物的制備 有機(jī)金屬化合物多數(shù)對空氣敏感，需要在無氧的條件下合成?；亓鳌⒄舭l(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌也需要在干燥和無氧條件下完成。 許多研究者使用所謂的 Schlenk真空線和 Schlenk燒瓶并配合使用注射器、過濾瓶等特殊的玻璃儀器。若加熱脫水卻又易造成配合物部分分解，生成羥基衍生物，故稀土配合物通常在非水溶劑中合成。Pr2O3), Tb4O7(Tb2O3對于非堿性的較強(qiáng)配位體，可使用稀土水合鹽作起始物質(zhì)。也可將過量的稀土氧化物加入到濃酸溶液中，在 80oC水浴上加熱，直至 pH達(dá) 5~6,過濾除去過剩的氧化物，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)，也可制得水合鹽。xN2O4+3N2O3 29 Ln(NO3)3無配位作用的陰離子有ClO4, SO3CF3, PF6, BF4, B(C6H5)4 等。剩余的固體在 100oC下真空干燥 12小時。過濾后，濃縮反應(yīng)混合液，析出三氟甲烷磺酸鹽沉淀，以少量溶劑洗滌。 CF3SO3 優(yōu)點：熱力學(xué)穩(wěn)定性高；溶于有機(jī)溶劑；對空氣中潮氣不敏感；不參與配位。 有關(guān)鑭系配合物制備的詳細(xì)內(nèi)容，可參閱蓋墨林叢書： Gmelin Handbook of Inanic Chemistry, by Forsberg, Moeller and Birnbaum.
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