配合物的制備方法ppt課件-免費(fèi)閱讀
【正文】 過濾后，濃縮反應(yīng)混合液，析出三氟甲烷磺酸鹽沉淀，以少量溶劑洗滌。也可將過量的稀土氧化物加入到濃酸溶液中，在 80oC水浴上加熱，直至 pH達(dá) 5~6,過濾除去過剩的氧化物，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)，也可制得水合鹽。 許多研究者使用所謂的 Schlenk真空線和 Schlenk燒瓶并配合使用注射器、過濾瓶等特殊的玻璃儀器。 (2). 還原方法 實(shí)例較少，因還原態(tài)產(chǎn)物多對(duì)氧和濕氣敏感。 [Cr(H2O)6]3+(aq) + 3NH3(aq) [Cr(OH)3(H2O)3]↓ + 3NH4+ [Cr(H2O)6]3+(aq) +3en(aq) [Cr(OH)3(H2O)3]↓ (紫色 ) (綠色 ) +3enH+ 這時(shí)就應(yīng)該使用金屬無水鹽，并在非水介質(zhì)中合成。 活性配合物 : 取代反應(yīng)進(jìn)行得很快（速率大）； 惰性配合物 : 取代反應(yīng)進(jìn)行得很慢（速率?。F3]和 [Et2O 2 167。一般的原則是：一種不溶性的化合物溶解于含絡(luò)合劑的溶液中，如 : AgCl(s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]+ (aq)+ Cl(aq) 另一種方案：一種金屬無水鹽和一種大過量的液態(tài)配位體直接反應(yīng)，過量的配體既是反應(yīng)物，又是反應(yīng)介質(zhì)，如 NiCl2(s) + 6NH3(l) [Ni(NH3)6]Cl2 5 室溫下蒸發(fā)，便可除去過量氨。雙氮配合物是生物固氮研究的模型化合物。 O2 + H2O 2[M(CN)2] + 2OH (M= Ag, Au) 使用特殊的氟化劑如 BrF3，與金屬或合金反應(yīng)可制得氟配陰離子： 15 AgAu(alloy) + BrF3 Ag[AuF4] Co3+ 的許多配合物，是以 Co2+鹽作起始物，因?yàn)镃o2+的鹽穩(wěn)定，且 Co2+的配合物是活性配合物，取代反應(yīng)進(jìn)行得快，而 Co3+配合物多為惰性配合物。合成操作通常在氮?dú)饣驓鍤鈿夥罩型瓿伞?TbO2)。 Ln(ClO4)3的制法類同于其他無機(jī)酸鹽； Ln(SO3CF3)3 的制備：加過量氧化物到一個(gè)濃的三氟甲烷磺酸溶液（水溶液）中， 80oC下加熱，當(dāng)反應(yīng)完成時(shí) pH≈6,過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。 也可用鑭系離子無水加合物（配合物）作起始物質(zhì)，如二甲基甲酰胺 (DMF), 二甲基亞砜 (CH3)2SO(DMSO) 和 六甲基磷酰胺[(CH3)2N]3PO(HMPA)的加合物。xN2O4 Ln(NO3)3 + xN2O4 NO3 本身也是一種雙齒配體，有礙于鑭系離子與弱配體的配位作用。 稀土配合物的制備 起始物質(zhì) (the starting materials) 稀土原料通常為純氧化物 %, 一般為倍半化合物 Ln2O3：少數(shù)為三、四價(jià)復(fù)合氧化物或四價(jià)氧化物： CeO2, Pr6O11(4PrO2 K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4 2K3[Cr(C2O4)3] + 6CO2 + 7H2O 由反歧化反應(yīng)，可制得中間氧化態(tài)配合物 ： 8[Mn(H2O)6]2+ + 2[MnO4] + 25HF2 10[MnF5(H2O)]2 + 9H+ + 46 H2O 18 C l
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