電子探針x射線顯微分析授課版-閱讀頁(yè)
2025-05-15 01:47本頁(yè)面
【正文】 探測(cè)系統(tǒng)是由分光晶體、 X射線探測(cè)器和相應(yīng)的機(jī)械傳動(dòng)裝置構(gòu)成 、波譜儀 ?被激發(fā)的特征 X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光 (色散 )，即不同波長(zhǎng)的 X射線將在各自滿足布拉格方程的 2?方向上被 (與分光晶體以 2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的 )檢測(cè)器接收。不同元素選用不同的分光晶體。取 n=1的衍射線，即d≥λ/2 ，選擇分光晶體的晶面間距 d必須大于所測(cè) X射線波長(zhǎng)的一半。根據(jù)晶體及探測(cè)器運(yùn)動(dòng)方式，可將譜儀分為回轉(zhuǎn)式波譜儀和直進(jìn)式波譜儀等。 ?但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離 X射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì) X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì) X射線光源發(fā)射的 X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使 X射線信號(hào)的利用率極低 。 波長(zhǎng)色散譜 、能譜儀 ? 能譜儀全稱為能量分散譜儀 (EDS)． ? 目前最常用的是 Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是 Si(Li)檢測(cè)器 ，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以 Li為施主雜質(zhì)的二極管。 Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)： ?(1)分析速度快 可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的 X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素， 帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為 11Na~92U。 ?(3)譜線重復(fù)性好 。 ?(2)工作條件要求嚴(yán)格。該方法準(zhǔn)確度高，用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對(duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等分析。 電子探針儀的分析方法 ?電子探針分析有四種基本分析方法： 定點(diǎn)分析(定性和定量分析 )、線掃描分析、面掃描分析 。 ?一是對(duì)樣品有一定的要求 ：如良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等； ?二是對(duì)工作條件有一定的要求 ：如加速電壓，計(jì)數(shù)率和計(jì)數(shù)時(shí)間， X射線出射角等。 ?一般來說，對(duì)于試樣中的主要元素（例如含量＞ 10％）的鑒別是容易做到正確可靠的 ；但對(duì)于試樣中次要元素（例如含量在 ％）或微量元素（例如含量＜ ％）的鑒別則必須注意譜的干擾、失真、譜線的多重性等問題，否則會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤。 (1) 定點(diǎn)定性分析 ?定點(diǎn)定性分析是對(duì)試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。 ?該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對(duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。 (2) 線掃描分折 ?線掃描分析對(duì)于測(cè)定元素在材料相界和晶界上的富集與貧化是十分有效的 。在垂直于擴(kuò)散界面的方向上進(jìn)行線掃描，可以很快顯示濃度與擴(kuò)散距離的關(guān)系曲線，若以微米級(jí)逐點(diǎn)分析，即可相當(dāng)精確地測(cè)定擴(kuò)散系數(shù)和激活能。 (3) 面掃描分析 基本功能 —— 面掃描：各元素在所觀察視場(chǎng)上的成分分布 (3) 面掃描分析 點(diǎn)、線、面分析方法用途不同，檢測(cè)靈敏度也不同，定點(diǎn)分析靈敏度最高，面掃描分析靈敏度最低 ,但觀察元素分布最直觀。 ．電子探針儀的應(yīng)用 ?(1) 組分不均勻合金試樣的微區(qū)成分分析 ?(2) 擴(kuò)散對(duì)試樣中成分梯度的測(cè)定 ?(3) 相圖低溫等溫截面的測(cè)定 ?(4) 金屬／半導(dǎo)體界面反應(yīng)產(chǎn)物
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