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電子探針x射線顯微分析授課版-在線瀏覽

2025-06-17 01:47本頁面
  

【正文】 inier將一架靜電型電子顯微鏡改造成為電子探針儀。電子探針 X射線顯微分析 一、引言 ?電子探針 X射線顯微分析(簡稱電子探針顯微分析)( Electron Probe Microanalysis,簡稱 EPMA),它用一束聚焦得很細(xì)( 50nm~1 μm)的加速到 5kV30kV的電子束,轟擊用光學(xué)顯微鏡選定的待分析試樣上某個 “ 點(diǎn) ” (一般直徑為 150um),利用試樣受到轟擊時發(fā)射的X射線的波長及強(qiáng)度,來確定分析區(qū)域中的化學(xué)組成。 一、引言 ?EPMA是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析,它特別適用于 分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分 ,因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。 ?1951年 Castaing的博士論文奠定了電子探針分析技術(shù)的儀器、原理、實(shí)驗(yàn)和定量計算的基礎(chǔ),其中較完整地介紹了原子序數(shù)、吸收、熒光修正測量結(jié)果的方法,被人們譽(yù)為 EPMA顯微分析這一學(xué)科的經(jīng)典著作。 ?1958年法國 CAMECA公司提供第一臺電子探針商品儀器,取名為 MS85。 一、引言( EPMA、 SEM區(qū)別) ?EPMA:用于成分分析、形貌觀察, 以成分分析為主 。 ?缺點(diǎn):真空腔體大,成分分析束流大,所以電子光路、光闌等易污染, 圖像質(zhì)量不如 SEM。 ?EPMA比 SEM價格貴幾倍。 ?EPMA成分分析時電流大;檢出角大;有能精確定位分析點(diǎn)的 OM; WDS的波長分辨率及檢測極限均優(yōu)于 EDS。 ?SEMWDS成分定量分析結(jié)果一般也不如 EPMA, SEMEDS還無法完全代替 EPMA。 鋰 (Li)雖然能產(chǎn)生 X射線 , 但產(chǎn)生的特征X射線波長太長 , 無法進(jìn)行檢測 。 由于所分析的體積小 , 檢測的絕對感量極限值約為 10~14g, 主元素定量分析的相對誤差為 1%~3%, 對原子序數(shù)大于 11的元素 , 含量在 10%以上時 , 其相對誤差通常小于 2%。 ?如果用 EDS進(jìn)行定性 、 定量分析 , 幾分鐘即可完成測量 。 二、 電子探針 X射線顯微分析的分類及原理 ? 常用的 X射線譜儀有 兩種 : ?一種是利用特征 X射線的 波長不同來展譜 ,實(shí)現(xiàn)對不同波長 X射線分別檢測的波長色散譜儀,簡稱 波譜儀 ( Wavelength Dispersive Spectrometer,簡稱 WDS) ?另一種是利用 特征 X射線能量不同來展譜 ,的能量色散譜儀,簡稱 能譜儀 ( Energy Dispersive Spectrometer,簡稱 EDS)。 ?能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X射線能量不同,即 E= hν , h為普朗克常數(shù), ν 為特征 X射線頻率,通過 EDS檢測試樣中不同能量的特征 X射線光子,即可進(jìn)行元素的定性分析。通常每個元素約有 2~10個強(qiáng)峰,相對其他光譜分析,譜峰數(shù)少。 三、 電子探針 X射線顯微儀器的組成 ?電子探針的主要組成部分 : ?1. 電子光學(xué)系統(tǒng); ?2. X射線譜儀系統(tǒng); ?; ?; ?; ? 、波譜儀( WDS)的結(jié)構(gòu)和工作原理 ?X射線波譜儀的譜儀系統(tǒng) —— 即 X射線的分光和
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