中藥化學(xué)第四章醌類化合物-閱讀頁(yè)
2025-01-27 23:40本頁(yè)面
【正文】 藍(lán) 苯、萘、菲、蒽 （羥基醌類） 羥基蒽醌類呈紅色 Kesting– Craven反應(yīng) 活性亞甲基試劑 （乙酰乙酸酯） 藍(lán)綠、藍(lán)紫 苯、萘醌（醌環(huán) 上有活性亞甲基） 蒽醌類（ — ） 與金屬離子 醋酸鎂（鉛） 橙黃、橙紅、紫 紅紫、藍(lán)色 蒽醌（ ａ 酚羥、 基鄰二酚羥基） 其余醌類（ — ） 對(duì)亞硝基二 甲基苯胺反 應(yīng) 0． 1%對(duì)亞硝基 二甲基苯胺吡啶 液 紫、綠、藍(lán)、 灰色 蒽 酮 1， 8二羥基 蒽酮呈綠色 第三節(jié) 醌類化合物的提取分離 原料 ↓ 甲醇、乙醇提取 醇提物（游離苷元、苷） ↓有機(jī)溶劑萃取或回流 ↓ ↓ 有機(jī)溶劑層（游離蒽醌） 水溶液或殘?jiān)ㄜ眨? ↓ ↓ 梯度萃取分離法（酸性差異） 有機(jī)溶劑純化（乙酸乙酯、 ↓ 正丁醇萃取） 色譜法分離（用于難分離成分） 色譜法分離：葡聚糖凝膠 吸附色譜：硅膠，不能用氧化鋁 （分子篩）反相硅膠柱色譜 （絡(luò)和反應(yīng)）聚酰胺色譜：游離羥基蒽醌適用 一．化學(xué)方法 1．鋅粉干餾：母核推斷（不再常用） 2．氧化反應(yīng)：取代基推斷（有無(wú)、位置） 3．衍生物（甲基化、乙?；┲苽洌? 羥基蒽醌（ａ OH、 βOH、醇 OH、羧基）羥基數(shù) 目、位置。 8 取代基質(zhì)子的化學(xué) 位移及對(duì)芳環(huán)質(zhì)子的影響 ( 二 ) 對(duì)苯醌的質(zhì)譜特征： 1．分子離子峰為基峰。 3．出現(xiàn)失去乙炔 CH≡CH 分子的碎片離子峰 m/z 82（ A）及 m/z54(B)、 m/z82（ C）。 苯環(huán)無(wú)取代的萘醌，出現(xiàn)特征性的 m/z 104及 分解產(chǎn)物 m/z 76及 m/z 50 的碎片離子峰。 b 碎片離子為相繼失去兩分子的一氧化碳及 相應(yīng)的雙電荷離子峰。 d基峰為苷元離子峰 OOO. ..C O C Om\z 208 m\z180 m\z152 醌類化合物思考題 熟悉醌類化合物的分類、結(jié)構(gòu)及重要的、有代表性的化學(xué)成分。 熟悉蒽醌類成分在植物體內(nèi)的存在形式。 掌握醌類化合物的溶解性規(guī)律，熟悉二蒽酮類、蒽醌碳苷的溶解性特點(diǎn)。 了解蒽醌的堿性來(lái)源及應(yīng)用。 熟悉醌類各種提取方法（溶劑法、酸堿法、蒸 餾法）的原理和適應(yīng)范圍。 1掌握游離蒽醌與蒽醌苷的分離原理和方法。 1掌握色譜法分離游離蒽醌的條件（吸附劑、洗 脫劑）、原理及洗脫規(guī)律（洗脫順序）。 1蒽醌苷在柱色譜分離以前的純化方法、原理為 何，意義何在。 1掌握醌類化合物檢識(shí)（理化、色譜）方法、鑒別 特點(diǎn)和鑒別意義。 1熟悉甲基化反應(yīng)、乙?；磻?yīng)在蒽醌結(jié)構(gòu)測(cè)定中 的意義。 2掌握蒽醌紫外吸收的特點(diǎn)及各吸收峰的歸宿。 2掌握羥基蒽醌在紅外區(qū)域的主要特征吸收（羰基、 苯環(huán)、羥基）。 2掌握蒽醌母核芳環(huán)質(zhì)子（ａ、 β質(zhì)子）化學(xué)位移 的大致范圍。 2掌握蒽醌母核各碳原子碳譜的化學(xué)位移范圍（對(duì) 稱結(jié)構(gòu) 8a、 9a） . 2熟悉引入取代基團(tuán)對(duì)母核各碳原子化學(xué)位移的影 響規(guī)律。 熟悉苯醌、萘醌的波譜（紫外、紅外、核磁、質(zhì) 譜）特征。 3熟悉大黃蒽醌類化學(xué)成分的提取、分離工藝流程 的原理和方法
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