中藥化學(xué)第四章+醌類化合物-文庫(kù)吧
2024-12-28 23:40 本頁(yè)面
【正文】 ａ —OH 5%NaHCO3(+) 5% Na2CO3(+) 1% NaOH(+) 5%NaOH(+) 2．堿性 ：由于羰基氧原子能夠接受質(zhì)子，顯微弱的堿性 —— 溶于濃硫酸生成紅色烊鹽。 四．顏色反應(yīng)（用于檢識(shí)） 不同顏色反應(yīng)鑒別特點(diǎn)及意義 反應(yīng)類型 反應(yīng)試劑 反 應(yīng) 特 點(diǎn) 鑒別特點(diǎn) 意 義 Feigl反應(yīng) 甲醛、鄰硝基苯 紫 色 苯、萘、菲、蒽 醌 非醌類成分（ — ） 無(wú)色亞甲藍(lán) 無(wú)色亞甲藍(lán)溶液 PC、 TLC蘭色斑點(diǎn) 苯、萘醌 與蒽醌類區(qū)別（ — ） Borntr228。ge反應(yīng) 堿 液 橙、紅、紫紅、藍(lán) 苯、萘、菲、蒽 （羥基醌類） 羥基蒽醌類呈紅色 Kesting– Craven反應(yīng) 活性亞甲基試劑 （乙酰乙酸酯） 藍(lán)綠、藍(lán)紫 苯、萘醌（醌環(huán) 上有活性亞甲基） 蒽醌類（ — ） 與金屬離子 醋酸鎂（鉛） 橙黃、橙紅、紫 紅紫、藍(lán)色 蒽醌（ ａ 酚羥、 基鄰二酚羥基） 其余醌類（ — ） 對(duì)亞硝基二 甲基苯胺反 應(yīng) 0． 1%對(duì)亞硝基 二甲基苯胺吡啶 液 紫、綠、藍(lán)、 灰色 蒽 酮 1， 8二羥基 蒽酮呈綠色 第三節(jié) 醌類化合物的提取分離 原料 ↓ 甲醇、乙醇提取 醇提物（游離苷元、苷） ↓有機(jī)溶劑萃取或回流 ↓ ↓ 有機(jī)溶劑層（游離蒽醌） 水溶液或殘?jiān)ㄜ眨? ↓ ↓ 梯度萃取分離法（酸性差異） 有機(jī)溶劑純化（乙酸乙酯、 ↓ 正丁醇萃?。? 色譜法分離（用于難分離成分） 色譜法分離：葡聚糖凝膠 吸附色譜：硅膠，不能用氧化鋁 （分子篩）反相硅膠柱色譜 （絡(luò)和反應(yīng)）聚酰胺色譜：游離羥基蒽醌適用 一．化學(xué)方法 1．鋅粉干餾：母核推斷（不再常用） 2．氧化反應(yīng)：取代基推斷（有無(wú)、位置） 3．衍生物（甲基化、乙酰化）制備： 羥基蒽醌（ａ OH、 βOH、醇 OH、羧基）羥基數(shù) 目、位置。 * 甲基化試劑的選擇性反應(yīng) ** （乙?；噭? 推斷 元素分析或波譜分析（ NMR） 甲基化產(chǎn)物 甲氧基數(shù)目 （乙?；a(chǎn)物） 確 定 （乙酰基數(shù)目） 第五節(jié) 醌類化合物的結(jié)構(gòu)究 常用甲基化試劑的作用能力：重氮甲烷 CH2N2 硫 酸二甲酯 (CH3) 2SO4 碘甲烷 CH3I 不同功能基的甲基化反應(yīng)能力： COOH βOH ａ OH CHO CH 2N 2 + + + (CH 3) 2SO4 + + CH3I+Ag 2O + 所有酚 OH + 醇 OH + 甲基化試劑的選擇性： 常用乙?；噭┑淖饔媚芰Γ? 乙酰氯 醋酐 醋酸酯 醋酸 CH3COCI （ CH3CO） 2O CH3COOR CH3COOH 不同羥基的乙?；磻?yīng)能力：
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