電鏡培訓資料ppt課件(2)-閱讀頁
2025-01-25 18:40本頁面
【正文】 ，金屬膜的厚度應該在 10nm以下，一般可以蒸鍍 AuPd（ 6:4）合金。 ? 從經(jīng)驗上看，先蒸發(fā)一層很薄的炭，然后再蒸鍍金屬層可以獲得比較好的效果。 ? 與真空蒸發(fā)相比，當金屬薄膜的厚度相同時，利用離子濺射法形成的金屬膜具有粒子形狀小，島狀結(jié)構(gòu)小的特點。只要注意幾何尺寸上的要求。 ? 對于需要進行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發(fā)輕元素作為導電層如：金屬鋁和碳薄膜層。 58 二、應用 樣品制備方法簡介 1. 二次電子像 （ 1）顆粒形態(tài)、大小、分布觀察與分析 （ 2）斷口形貌觀察 （ 3）顯微組織觀察等 2. 背散射電子像 （ 1）分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相 （ 2）定性地判定析出物相的類型 （ 3）形貌觀察等 3．其它應用（ 背散射電子衍射花樣 、 電子通道花樣 等用于晶體學取向測定） 59 60 第三節(jié) 電子探針 X射線顯微分析（ EPMA） ? 電子探針（ Electron Probe MicroanalysisEPMA）的主要功能是進行微區(qū)成分分析。 ? 原理：用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征 X射線，分析特征 X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征 X射線的強度可知元素的含量。 電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為： ? 能量分散譜儀（ EDS），簡稱能譜儀，用來測定 X射線特征能量。 63 一、能譜儀 ? 目前最常用的是 Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即 鋰漂移硅固態(tài)檢測器 ，它實際上是一個以 Li為施主雜質(zhì)的 nip型二極管。 65 Si(Li)能譜儀的特點 優(yōu)點： (1)定性分析速度快 可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。 (3)譜線重復性好 適合于表面比較粗糙的分析工作。能譜儀的能量分辨率 (130eV)比波譜儀的能量分辨率 (5eV)低。 Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。 66 二、波譜儀 ? 組成：波譜儀主要由分光晶體和 X射線檢測系統(tǒng)組成。通過連續(xù)地改變 θ，就可以在與 X射線入射方向呈 2 θ的位置上測到不同波長的特征 X射線信號。 缺點 ： （ 1） X射線信號的利用率極低； （ 2）靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強度下使用； （ 3）分析速度慢，不適合定性分析； 69 能譜議和波譜儀的譜線比較 能譜曲線 波譜曲線 70 三、電子探針分析的基本工作方式 ? 定點分析 ：將電子束固定在要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計算機）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。 改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。 鎂合金中的析出相 Mg2Si的鑒別 Si的元素面分布圖，可以清晰地看到 Mg2Si所在的位置 73 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的 定點分析 Y2O3mol% 析出相（ t相） Y2O3含量低 基體 (c相 )Y2O3含量高 與相圖相符 74 在晶界上有 O的偏聚 BaF2晶界的 線掃描分析 (a)形貌像及 掃描線位置 (b)O及 Ba元素在掃描線位置上的分布 75 Bi在晶界上有嚴重偏聚 ZnOBi2O3陶瓷燒結(jié)表面的 面分布成分分析 (a)形貌像 (b)Bi元素的 X射線面分布像 76 Preparation of nanotubeshaped TiO2 powder XRD， TEM， ED， SEM的應用實例 77 TiO2隨溫度的相變 anatase銳鈦礦 rutile金紅石 78 100℃ 消解 12小時 銳鈦礦 —— 納米管 金紅石 —— 不形成納米管 79 納米管的形成與溫度的關(guān)系 未消解 100 ℃ 150 ℃ 200 ℃ 80 選區(qū)電子衍射 SAD 1．理解掃描電子顯微鏡的工作原理、結(jié)構(gòu)與組成，掌握表征儀器性能的主要技術(shù)指標。 3．掌握二次電子像、背散射電子像的像襯原理、特點、分析方法及應用；了解其它電子像的像襯原理、特點、分析方法及應用。 5．電子探針的點分析、線分析和面分析的應用 本章要求
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