天然藥化緒論ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-01-20 09:43本頁(yè)面
【正文】 物在操作壓力和溫度均高于臨界點(diǎn)時(shí) ， 使其密度接近液體 ， 而其擴(kuò)散系數(shù)和黏度均接近氣體 ， 其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體 。 超臨界流體萃取法的特點(diǎn)在于充分利用超臨界流體兼有氣 、 液兩重性的特點(diǎn) ， 在臨界點(diǎn)附近 ， 超臨界流體對(duì)組分的溶解能力隨體系的壓力和溫度發(fā)生連續(xù)變化 ， 從而可方便的調(diào)節(jié)組分的溶解度和溶劑的選擇性 。 ?可作超臨界流體的氣體很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亞氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作為超臨界萃取劑。 ?超臨界流體萃取法也有其局限性，二氧化碳 超臨界流體萃取法較適合于親脂性、相對(duì)分子量較小的物質(zhì)萃取，超臨界流體萃取法設(shè)備屬高壓設(shè)備，投資較大。 主要是利用不同的成分在兩相溶劑中溶解度的不同進(jìn)行分離 。 （二）有效成分的分離與精制 ? 物理吸附：表面吸附 ， 溶液分子 （ 溶質(zhì)和溶劑 ） 與吸附劑表面分子之間的相互作用所引起的 。 （ 氧化鋁 、 硅膠 ） 特點(diǎn)： ， 則吸附劑對(duì)溶質(zhì)的吸附能力增強(qiáng)；反之 ， 則減弱 。 （二）有效成分的分離與精制 例：化合物 A 與化合物 B ，分別用 CHCl3： MeOH(7:3)Ⅰ 。 （二）有效成分的分離與精制 ?極性及其強(qiáng)弱判斷： 極性強(qiáng)弱是支配物理吸附過(guò)程的主要因素 ?極性就是指分子中電荷的不對(duì)稱程度 ， 并大體上和分子的偶極距 、 極化度及介電常數(shù)等概念相對(duì)應(yīng) 。 (3).溶劑極性大小則大體上由介電常數(shù)決定 ，常用溶劑介電常數(shù)及其極性由弱到強(qiáng)排序?yàn)椋? 環(huán)己烷 ()， 苯 ()， 無(wú)水乙醚 （ )，氯仿 ()， 乙酸乙酯 ()， 乙醇 ()，甲醇 ()， 水 () （二）有效成分的分離與精制 ?吸附柱色譜用于物質(zhì)的分離： 或用極性稍大的溶劑溶解樣品后 ，以少量吸附劑拌勻揮干 ， 上柱 。 以 TLC展開時(shí)使組分 Rf值達(dá)到 ~劑系統(tǒng)作為最佳溶劑系統(tǒng)進(jìn)行洗脫 。通常在分離酸性（或堿性）物質(zhì)時(shí)，洗脫溶劑中常加入適量的醋酸（或氨、吡啶、二乙胺），以防止拖尾，改善分離效果。 ： 通過(guò)分子中的酰胺羰基與酚類 、 黃酮類化合物的酚羥基 ， 或酰胺鍵上的游離胺基與醌類 、脂肪酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附 。 O HO HO HH O O HO H 。 O HO H O HO HO HH O C O O H O C O HH O ， 則吸附性能越強(qiáng) 。 。 ? 是集吸附與分子篩為一體的分離材料 ? 理化性質(zhì)穩(wěn)定 、 不溶于酸 ， 堿及有機(jī)溶媒中 ， 吸附容量大 ， 再生處理簡(jiǎn)單 ， 可反復(fù)使用 根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離 （二）有效成分的分離與精制 ? 天然化合物分子大小各異 ， 分子量從幾十到幾百萬(wàn) ， 故也可據(jù)此進(jìn)行分離 。 ? 凝膠濾過(guò)法 ：常用的凝膠有葡聚糖凝膠（ Sephadex G25） 和羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex LH20)。 根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離 ? 主要是一些具有酸性 、 堿性及兩性基團(tuán)的物質(zhì) ， 在水中呈多種解離狀態(tài) ， 可以用離子交換法或電泳技術(shù)進(jìn)行分離 。 各種色譜方法 ? 常用的有 TLC、 PC、 GC、 HPLC等。 質(zhì)譜 ? 確定分子式 、 分子量 、 計(jì)算不飽和度 、 碎片離子峰 ? 高分辨質(zhì)譜 （ HIMS） ， 實(shí)測(cè)值與計(jì)算機(jī)給出的理論值相比較 ? 根據(jù)離子源的不同分為：電子轟擊質(zhì)譜(EI)、 化學(xué)電離質(zhì)譜 (CI)、 快原子轟擊質(zhì)譜 (FAB)、 以及電噴霧質(zhì)譜 (ESI)等 。 還可以通過(guò)加 D2O交換判斷分子中與無(wú)活潑質(zhì)子 ，測(cè)定 NOE譜確定 1H核之間的空間距離等 。 ? 2DNMR： HHCOSY、 HMQC、 HMBC、NOESY等 。 ? NOE主要用來(lái)確定兩種質(zhì)子在分子立體空間結(jié)構(gòu)中是否距離相近 ， 若存在 NOE， 則表示相近； NOE 越大 ， 則兩者在空間的距離就越近 。 ? 通過(guò)改變 1H 核的脈沖寬度（ θ）或設(shè)定不同的弛豫時(shí)間，使不同類型的 13C 信號(hào)在圖譜上呈單峰形式分別朝上或向下伸出。2 39。4 39。6 39。8 39。1234567 89HH CO CC O O HHC H 2OO HO HO HH O1 39。3 39。5 39。7 39。9 39。2 39。4 39。6 39。8 39。1234567 89HMBC譜 （ 1H 13C 遠(yuǎn)程相關(guān)譜） HH C O CC O O HHC H 2OO HO HO HH O1 39。3 39。5 39。7 39。9 39。圖書館 ) 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 參考書： 《 中草藥成分化學(xué) 》 ， 林啟壽編著 ，科學(xué)出版社 (1977年 )。 《 天然藥物化學(xué) 》 (第四版 )， 吳立軍主編 ， 人民衛(wèi)生出版社 (2022年 )。 《 植物藥有效成分手冊(cè) 》 ， 江紀(jì)武 、肖慶 祥編著 ， 人民衛(wèi)生出版社(1986年 ) 《 藥理學(xué)實(shí)驗(yàn)指南新藥發(fā)現(xiàn)和藥理學(xué)評(píng)價(jià) 》 ， H. 、 W. 格爾編著 ， 杜冠華 、 李學(xué)軍 、 張永祥等譯 ， 科學(xué)出版社 (2022)。 ? 《 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定與有機(jī)波譜學(xué) 》 ， 寧永成編著 ， 科學(xué)出版社(1999)。 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 中文期刊 : 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 ? 《 藥學(xué)學(xué)報(bào) 》 ，中國(guó)藥學(xué)會(huì)主辦。 ? 《 中草藥 》 ，中草藥信息中心站、天津藥物研究院主辦。 中文期刊 : 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 ? 《 中國(guó)中藥雜志 》 ， 中國(guó)藥學(xué)會(huì)主辦 ? 《 中國(guó)藥學(xué)雜志 》 ， 中國(guó)藥學(xué)會(huì)主辦 。 ? 《 國(guó)外醫(yī)學(xué)中醫(yī)中藥分冊(cè) 》 ， 中國(guó)中醫(yī)研究所情報(bào)研究室主辦 。 Pharmaceutical Bulletin》 ? 《 Natural Product Letter》
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