第八章對(duì)氨基苯甲酸酯類和酰苯胺類局麻藥物的分析-閱讀頁
2024-10-31 12:11本頁面
【正文】 + Cl 重氮鹽 （快） （ 1）加入溴化鉀加快反應(yīng)速度 N a C lHNOH C lN a N O 22 ???OHN O C lH C lHNO 22 ??? 氯化亞硝酰重氮化反應(yīng)機(jī)制： 加入 KBr（ 催化劑 ） ， HBr與 HNO2反應(yīng) ， 可生成大量NOBr， 加快反應(yīng)速度 。 如鹽酸濃度太大 ， 會(huì)使游離芳伯氨的量減小 （ 成鹽 ） ，而影響重氮化反應(yīng)速度 ， 使反應(yīng)速度減慢 。 （ 3） 反應(yīng)溫度 一般 ， 溫度升高反應(yīng)速度加快 。 另外 ， 溫度高時(shí) ， 滴定液亞硝酸鈉也容易分解逸失 ， 而影響測(cè)定結(jié)果 。 31 （ 4） 滴定速度 重氮化反應(yīng)屬分子反應(yīng) ， 反應(yīng)速度比較慢 ， 滴定速度不能過快 。 近終點(diǎn)時(shí) ，游離芳伯胺濃度非常低 ， 反應(yīng)速度更慢 。 32 中國(guó)藥典規(guī)定：在 30?C以下 ， 把滴定管尖端插入液面下 2/3處進(jìn)行滴定 。 33 到近終點(diǎn)時(shí)把滴定管提出液面，用水沖洗后再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。 3. 指示終點(diǎn)的方法 重氮化滴定法指示終點(diǎn)的方法有 : 永停法 電位法 外指示劑法 內(nèi)指示劑法 34 我國(guó)藥典主要采用 永停滴定法 指示終點(diǎn) 35 (1) 永停滴定法 溶液 檢流計(jì) 終點(diǎn)前： 無過量 無電流 HNO2 終點(diǎn)時(shí)：有過量 有電流（使指針偏離零 HNO2 永停在某一位置） (2) 外指示劑法 用 KI淀粉指示劑 指示終點(diǎn)的原理： 2NaNO2 + 2KI + 4HCl 2NO + I2 + 2KCl + 2NaCl + 2H2O G VV R1 R2 + 二、非水溶液滴定法 脂烴胺側(cè)鏈，具弱堿性 ,可非水滴定測(cè)定含量 三、紫外分光光度法 對(duì)乙酰氨基酚在 ％氫氧化鈉溶液中，于 257nm波長(zhǎng)處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測(cè)定。 37 38 高效毛細(xì)管電泳測(cè)定幾種局麻藥 電泳分析條件： 40 mmol/l的 H3PO4Tris buffer pH= 毛細(xì)管： 59 cm 70μm 柱溫： 18℃ 壓力進(jìn)樣： 3Kpa 5s 工作電壓： 20 KV 檢測(cè)波長(zhǎng)： 220 nm 39 分析樣品的處理： 血漿 → 堿化 → （乙醚：二氯甲烷）萃取 → 離心 → 揮干有機(jī)溶劑 → 緩沖溶液溶解殘?jiān)?→ 進(jìn)樣分析
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