【正文】 鍵進(jìn)行檢查，程序試運(yùn)行的同時(shí)檢查各程控閥動(dòng)作是否正常。 全開一、二段所有安全閥的前后截止閥，關(guān)閉旁路閥。 全開逆放氣放空閥、凈化氣不合格放空閥、 CO2 產(chǎn)品氣放空閥、順放氣放空閥 。 設(shè)定好各調(diào)節(jié)閥開度，初期因氣量小，可設(shè)定在 15~20%的開度。 設(shè)定吸附運(yùn)行時(shí)間，啟動(dòng)一、二段程序。 及時(shí)分析各氣體組份，凈化氣合格后 CO2﹤ %時(shí)，關(guān)凈化氣放空閥，開凈化氣出口閥給壓縮送氣。 合成車間： 7 月 5 日 7 月 22 日進(jìn)行四個(gè)塔升溫還原。 甲烷化觸媒的還原是用氫或一氧化碳將氧化鎳還原成金屬鎳使其活化，其反應(yīng)不是強(qiáng)放熱反應(yīng)，還原過程不會(huì)引起大的溫升。 甲烷化催化劑的升溫還原可分為兩個(gè)階段： （ 1）升溫階段 試壓結(jié)束后，系統(tǒng)泄壓，用合格的脫碳?xì)獬鋲褐? 以下，開啟循環(huán)機(jī)，啟動(dòng)電加熱進(jìn)行升溫，適當(dāng)提高升溫速度。 （ 2）還原階段 床層溫度 250400℃為還原階段。此時(shí)必須小心認(rèn)真地穩(wěn)定脫碳和變換系統(tǒng)的操作，防止 CO＋ CO2 濃度超高，引起催化劑床層激烈溫升而導(dǎo)致催化劑失活及設(shè)備的損壞。還原空速為 1500— 25001。 還原期間可適當(dāng)提高系統(tǒng)壓力。 最終還原溫度達(dá)到 400℃以上，并保持 4 小時(shí)，以獲得最佳活性。 （ 3）升溫還原表（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共同制定） （ 4）升溫還原曲線（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共同制定） 中壓醇 7 月 8— 7 月 11 日，甲烷化送出合格氣，甲醇塔開始升溫還原，時(shí)間為 95 小時(shí)。 （ 5 頁） 氧化銅還原是放熱量很大的化學(xué)反應(yīng)，如果不很好的控制還原反應(yīng)速度，不能及時(shí)地移走反應(yīng)放出的熱量，就會(huì)燒毀催化劑。另外，催化劑還原太快，使還原的催化劑中的銅晶粒增大，造成活性表面減少。低氫還原是以純氮?dú)鉃樯鷾亟橘|(zhì)，在升溫到 130140℃時(shí)，再往系統(tǒng)內(nèi)配置氫氣，使 CuO 還原出水。低氫還原操作簡單、安全、穩(wěn)定、可靠。在這樣的高氫狀態(tài)下， CuO 70℃左右就有劇烈的還原反應(yīng)。還原反應(yīng)放出化學(xué)水是激烈的放熱反應(yīng)，控制不好就會(huì)使溫度超標(biāo)水汽濃度超標(biāo)，是還原失敗。 還原結(jié)束的換氣是關(guān)鍵步驟，要配合恰當(dāng)，調(diào)節(jié)及時(shí)、平穩(wěn)，否則極易造成超溫或垮溫，必須有準(zhǔn)備的進(jìn)行，要備有緊急情況下的循環(huán)氣調(diào)節(jié)量，換氣前將催化劑床層溫度降低 1015℃，在進(jìn)行緩慢的換氣。 （ 6頁） 升溫還原結(jié)束后，必須維持至少 24 小時(shí)的輕負(fù)荷生產(chǎn)，以保證催化劑全部還原。 高壓醇催化劑的升溫還原和中壓醇的升溫還原原理基本相同，但是高壓醇含銅量比中壓醇更高其反應(yīng)更為劇烈。 （ 1）升溫還原表（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共同制定） （ 2）升溫還原曲線（升溫還原前和催化劑生產(chǎn)廠家共同制定） 氨合成 7 月 1322 日，進(jìn)行合成塔升溫還原，時(shí)間為 200 小時(shí)。催化劑還原過程中其物理化學(xué)性質(zhì)將發(fā)生許多重要變化，這些變化將對(duì)催化劑的催化性能起重要作用，因此還原過程中的操作條件控制十分重要。但是長時(shí)間在高溫下還原，往往會(huì)導(dǎo)致還原后的鐵晶粒長大。一般來說，還原初期升溫速率可視出水量適當(dāng)控制，但溫度不宜過高。一般情況下還原最高溫度應(yīng)低于這一型號(hào)催化劑的最高操作溫度。催化劑的還原以掘井方式進(jìn)行，因此催化劑內(nèi)部在還原過程中所產(chǎn)生的水汽將不可避免的會(huì)影響到較外部的和以還原好的催化劑。重要的是通過工藝手段 將反應(yīng)物水汽不斷地從系統(tǒng)中分離出去，而且通過合理控制還原過程來使水汽濃度控制在允許值范圍內(nèi)。還原氣體中水汽濃度越低，對(duì)還原度的提高以及還原后的催化劑的活性越有利。因?yàn)樘岣呖账賹⑹紫仁箽庀嘀械乃麧舛冉档?，這樣催化劑孔中的水汽也將容易逸出。在還原過程中，空速愈高，還原后得到的催化劑活性也愈好。 尿素車間： 一、尿素開車應(yīng)具備的條件： ⑴全部安 全裝置，電器、儀表進(jìn)行效驗(yàn)，處于完好備用。 ⑶進(jìn)車間各物料均合格，分析藥品具備、分析條件，通訊設(shè)備、消防器材、防護(hù)設(shè)施齊全。 ⑸碳銨液槽降至 30﹪ 液位。 二、開車程序： ⒈引脫鹽水，冷凝液槽補(bǔ)水，碳銨液槽補(bǔ)水并穩(wěn)其液位。 ⑵稍開各加熱設(shè)備的加熱副線閥，開排氣閥疏水器前后切線閥、關(guān)副線閥，開各加熱設(shè)備的倒淋，排放積水， 蒸汽現(xiàn)場(chǎng)保溫。 ⑷保溫系統(tǒng)排凈積水，引蒸汽入保溫系統(tǒng)。 ⒊系統(tǒng)引冷卻水 ⑴調(diào)節(jié)冷卻水回水閥開度，使冷卻水壓力控制在 （三樓）注意各冷卻設(shè)備關(guān)倒淋排氣 ⑵各崗位檢查各冷卻設(shè)備有無泄露 三、合成塔預(yù)熱 排凈合成塔內(nèi)的水，打開塔頂取樣閥及閥后倒淋，聯(lián)通大氣。打開塔底倒淋 或二段排放倒淋、排放閥。 ⑶當(dāng)塔頂逐步達(dá)到 95100℃時(shí)，注意觀察塔上壁的變化，當(dāng)此點(diǎn)溫度突升時(shí)，即以此點(diǎn)控制升溫速率，頂為參考，可以適當(dāng)調(diào)整入合成塔的蒸汽量，直至塔中壁，塔下壁均達(dá)到 95100℃時(shí)，第一階段預(yù)熱結(jié)束。 ⑶合成塔頂?shù)拙鶠?150℃， 塔上、中、下 壁均為 145℃時(shí)，恒溫12 小時(shí)，合成塔第二階段預(yù)熱結(jié)束，熱緊塔大蓋。 ⑵注意預(yù)熱過程中，蒸汽壓力變化塔底冷凝液排放是否有堵的現(xiàn)象，保持汽水混合狀排放。 ⑷合成塔預(yù)熱完畢，如不能馬上投料 ，可以恒溫減少入塔蒸汽量和冷凝液的排放。 ⑹按時(shí)記錄，并描繪升溫曲線圖。 開啟氨水泵，一吸塔液位上升，校驗(yàn)管線是否暢通。 ⑶開啟尾吸泵。 關(guān)閉所有與低壓系統(tǒng)相聯(lián)的調(diào)節(jié)閥、切斷閥 。 ⑵打開中壓、低壓系統(tǒng)內(nèi)的調(diào)節(jié)閥、切斷閥。 二段補(bǔ)至 ，一段補(bǔ)至 ，停儀表空氣及一臺(tái)空壓機(jī)。 ⑸通知分析、壓縮做原料氣純度分析，準(zhǔn)備開啟 CO2 壓縮機(jī) 。 試回流 NH3。 向一吸塔加稀氨水 ，控制出氣溫度小于 45℃， 啟動(dòng)循環(huán)水泵加蒸汽提溫，維持一吸 塔底部溫度 7080℃。 開塔頂切斷閥，手 控 P4。 手控 PV0404，防止合成塔頂部超溫，并使合成塔壓力緩慢上升，防止中、低壓超壓，中壓： ，低壓： 。 一般氨升壓在 4560 分鐘。 調(diào)節(jié) 氨冷凝器冷卻 水量，減少尾氣放空 ，調(diào)節(jié)惰洗器、精洗器下液溫度。 通知二氧化碳?jí)嚎s，開啟壓縮機(jī)，維持四出壓力 15MPa。 一甲泵降至低速，送氨水入合成塔，同時(shí)控制一吸塔液位在底部視鏡（現(xiàn)場(chǎng)）及塔頂部溫度，通知循環(huán)人員啟動(dòng)循環(huán)水泵，必要時(shí)開一吸冷加熱蒸汽閥，保證一甲液溫度在 70℃左右。 氨水入塔后 (35 分鐘 )通知壓縮注意五出壓力送二氧化碳入塔，調(diào)節(jié)入塔 NH3/ CO2,控制 塔底溫度在 170℃左右， NH3 預(yù)熱 器 溫度在 5070℃。 蒸發(fā)系統(tǒng)走水提真空，做 好過料準(zhǔn)備，同時(shí)，一段蒸發(fā)熱能段走水配合出料后一吸塔的操作。 保證蒸汽壓力為 Mpa，低壓蒸汽為 Mpa。 二甲泵轉(zhuǎn)主線送液入一吸塔，（注意一冷液位），根據(jù) 一吸塔溫度變化調(diào)節(jié)頂 NH3 和一吸冷卻器溫度，維持一吸塔底溫在 8595℃，調(diào)節(jié)入塔 NH3 水量，必要時(shí)排放一甲液控制一吸塔液位。 調(diào)整二段壓力及一冷、二冷液位，正常后投入自控。 調(diào)節(jié)系統(tǒng)各工藝指標(biāo)正常。 供水車間： 依據(jù)各車間的 開車進(jìn)度，接調(diào)度中心指令提前開啟各供水和除 鹽水及空壓機(jī)，保證各車間正常開車用水、用氣。 電儀在各車間開車過程中要全程跟蹤，確保各車間設(shè)備電機(jī)和儀表正