【正文】 視樣品特性而定，需冷藏或冷凍食品應在相應的條件下運輸，保持樣品的原有特性。需冷藏或冷凍的應放在冷藏箱或低溫冰箱內(nèi)。 定型包裝食品的采集、包裝、運輸及儲存條件 樣品采集 定型包裝食品抽樣要根據(jù)食品的不同種類、品種、包裝形式和檢驗要求，進行，原則上以最小銷售包裝取樣。 （ 2）抽樣時要注意產(chǎn)品標簽標示及保質(zhì)期。 （ 3） 對于速凍預包裝面米食品采集后應放置有冷凍設施的容器中，以保持 樣品原有的特性。 包裝、運輸及儲存條件 （ 1）采集的樣品應放在清潔容器中，如聚乙烯食品塑料袋。 （ 3）樣品運輸時，不能與有毒有害有干擾的物質(zhì)混運，速凍預包裝面米食品運輸使要有冷凍設施，一到實驗室應立即放入 20℃冷凍條件存放。 （ 6）根據(jù)樣品的性質(zhì)進行樣品儲存。需長期儲存的樣品應低于 20℃冷凍條件下貯存。實驗室質(zhì)量控制工作包括實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間的質(zhì)量控制。每個?。ㄊ校┬枰贫ū镜貐^(qū)食品化學污染物及有害因素監(jiān)測的全省（市）的質(zhì)量控制計劃。省 市質(zhì)控計劃需要結合每年的監(jiān)測計劃有針對性制定。 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)質(zhì)量控制包括精密度實驗和準確度實驗。最好不要不同基質(zhì)，不同濃度都制定相同的技術參數(shù)，這樣結果不具有可操作性。室內(nèi)質(zhì)量控制采用的方式可根據(jù)項目不同選用不同的質(zhì)量控制方式，原則上有標準物質(zhì)的目標物的監(jiān)測首選同時測定標準物質(zhì)；其次為加標回收；室內(nèi) 定制物質(zhì)的質(zhì)控圖等。平行樣必須嚴格執(zhí)行標準的要求，即每個樣品均需進行平行實驗。為了確保由于儀器、試劑對于實驗結果的影響，必須確保所使用的儀器經(jīng)過檢定或者校準或者比對。 實驗室間質(zhì)量控制 室間質(zhì)量控制目前常用的是能力驗證或者實驗室間比對。每個省市實驗室對本地區(qū)的實驗室負有本地區(qū)實驗室間質(zhì)量控制的職責。同時每年需要制定本地區(qū)實驗室食品化學污染物及有害因素監(jiān)測質(zhì)量控制計劃并加以總結。 二、 檢驗方法在各監(jiān)測點的采用程序 概述 對于一個可靠的檢驗方法由于在各監(jiān)測點使用過程中的試劑、前處理方式和儀器設備的不同完全有可能會出現(xiàn)不可靠的結果。驗證用于判定方法是否完全達 到了預期目的，或證明由分析方法誤差而導致實驗結果判斷錯誤的概率是否在允許范圍之內(nèi)而進行的科學證明。 方法驗證的目的是判斷采用的分析方法是否科學、合理，是否能符合監(jiān)測工作的需要。 方法驗證的一般原則 每個檢測項目采用的分析方法，均需要進行方法 驗證。 方法驗證涉及的內(nèi)容 驗證內(nèi)容包括方法的確證性、準確度、精密度、檢測限、定量限、線性關系、耐變性和系統(tǒng)適用性等。 方法驗證的實施 （ 1）確證性 確證性系指在分析樣品中可能有共存物質(zhì)（如食物基質(zhì)、其他成分、降解物等）情況下，采用的分析方法能夠正確鑒別、測定被分析物質(zhì)。如色譜法測定結果可用質(zhì)譜加以確證等。 （ 2）準確度 準確度系指分析方法所得測定值的偏離程度，通常以測定值的總平均值與真值之間的差來表示。如果沒有相應的標準物質(zhì)，準確度可以加標回收率進行表示，但需要指出的是加標回收率有時并不能準確反映出方法真實的準確度。針對這種分析建議盡可能使用內(nèi)標法。進行加標實驗時要根據(jù)試樣的含量水平進行至少 3個水平的添加實驗。測定值的誤差以偏差、標準偏差或相對標準偏差的形式表示。 一對平行樣的相對相差和多對樣品的相對偏差系指實驗室、實驗者、實驗日期、裝置、器具以及試劑的批號等實驗條件均未改變的情況下，從均勻樣品中抽取的兩個以上復數(shù)個試樣短時間內(nèi)進行重復分析測定時的測定結果。 為了正確得出分析方法的精密度，必須有足夠的實驗次數(shù)、分析條件的水平數(shù)。將其與分析方法所要求精度的標準值進行對照，以確定分析方法是否可行。溶液應為均勻性樣品，在得不到均勻性試樣時，通常將大量試樣粉碎混合至認為均勻時作為均勻性樣品使用。 （ 4）檢出限 為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。該指標擦痕能夠用來表示一起本身的性能。方法的檢出限與分析空白值、精密度、靈敏度密切相關，是分析方法的一個綜合性的重要計量參數(shù)。 DL=3σ /slope DL：檢出限 σ：空白樣品測定值的標準偏差 slope：檢出限界附近標準曲線的斜率 應用色譜法時，測定值的標準偏差可以用信噪比代替。 通常定量限可以通過空白樣品或被測物定量限界附近的樣品測定值的標準偏差以及定量限界附近的標準曲線的斜率算出。 DL=10σ /slope DL：定量限 σ：空白樣品測定值的標準偏差 slope：定量限附近標準曲線的斜率 應用色譜法時，測定值的標準偏差可以用信噪比代替。 （ 6）線性關系 線性關系是指分析方法能夠得到與被測物質(zhì)的量或濃度具有線性的測定值的能力。具有線性關系的分析方法系指具有一定精度和準確度，并且使線性關系成立的被測物質(zhì)上下限量 (濃度 )之間的領域。最佳測定范圍應小于方法的適應范圍，對測量結果的精密度（通常以相對標準偏差表示）要求越高，相應的最佳測定范圍越小。有的分析方法線性范圍只有 一個數(shù)量級，有的分析方法線性范圍可達 5～ 6 個數(shù)量級。 校準曲線包括標準曲線和工作曲線，前者用標準溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過預處理過程，這對于樣品往往造成較大誤差；而后者所使用的標準溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程或在凈化處理后陰性樣品中添加標準。因此，繪制準確的校準曲線，直接影響到樣品分析結果的準確與否。 校準曲線 繪制時對于標準溶液一般可直接測定，但如試樣的預處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應和試樣同樣處理后再測定。因此，在測定試樣的同時，繪制校準曲線最為理想，否則應在測定試樣的同時，平行測定零濃度和中等濃度標準溶液各兩份，取均值與原校準曲線上的相應點核對，其相對差值根據(jù)方法精密度不得大于 5%～ 10%，否則應重新繪制校準曲線。在線 性檢驗合格的基礎上，對其進行線性回歸，如校準曲線的回歸方程計算結果準確度不高，應找出原因予以校正后，重新繪制校準曲線并經(jīng)線性檢驗合格。斜率檢驗即檢驗分析方法的靈敏度，方法靈敏度是隨實驗條件的變化而改變的。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相對差值小于 5%，而原子吸收分光光度法則要求其相對差值小于 10%等。例如，分析中的樣品性質(zhì)、 pH 值、溫度、所用試劑品種及使用量，人員等分析條件在適當?shù)姆秶鷥?nèi)改變時，對測定值的穩(wěn)定性進行的研究結果。 其中，試樣性質(zhì)是需要重點考慮的內(nèi)容之一，任何一種方法都有其試樣適應范圍，能否針對某種試樣采用該分析方法需要經(jīng)過嚴格的驗證，技術參數(shù)符合要求時方可采用，并形成相應的報告。對于色譜柱還應確定拖尾因子、 分離 度、容量因子、塔板數(shù)等指標。 每個監(jiān)測實驗室均應具備一套針對監(jiān)測項目的基準標準物質(zhì)，并有相應的證書。 人員改變對于分析方法可能會造成結果的變化，為使不同人員檢測結果盡可能一致就需要在改變?nèi)藛T時，對該人員進行方法驗證，直到其能夠準確得到檢測結果時該名檢驗人員方可從事此項工作。當由于是環(huán)境原因造成的干擾時建議改變實驗場所，以避免出現(xiàn)干擾；如果是非環(huán)境原因造成的，則需要對分析中使用的各種試劑以及實驗器具、儀器設備甚至對實驗者本人進行污染原因的查找，直至這些因素消除。 根據(jù)評估結果形成標準操作程序 當驗證結果確認方法符合分析要求時，該方法可被允許在本單位使用，同時應針對驗證后的方法寫出標準操作程序，其中應對所用的方法、具體操作人員和試劑作出具體的規(guī)定。 三、食品污染物分析方法標準操作程序共性內(nèi)容 （一）樣品接收 收樣人應認真檢查樣品的包裝和狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)異常，應與送樣人達成處理決定。 送樣量不能少 于規(guī)定數(shù)量，送樣量的多少應視樣品檢測項目的具體情況而定，至少不能少于測試用量的三倍，特殊情況送樣量不足應在委托合同上注明。 (2)對于蘋果和果實等形狀近似對稱 的樣品進行分割時，應收集對角部位進行縮分。 (4)對于谷類和豆類等粒狀、粉狀或類似的樣品，應使用圓錐四分法（堆成圓錐體—— 壓成扁平圓形 —— 劃兩條交叉直線分成四等份 —— 取對角部分）進行縮分。 各類樣品的制備方法、 留樣要求、 盛裝容器和保存條件 見下表 ， 當送樣量不能滿足留樣要求時，在保證分析樣用量后，全部用作留樣。 口瓶 水果、蔬菜、蘑菇類 如有泥沙，先用水洗去，然后甩去表面附著水，去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿縱軸剖開成兩半，截成四等份，每份取出部分樣品， 混勻，用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用(50g)。 食品塑料袋、玻璃廣口瓶 常溫、通風良好 餅干、糕點類 硬糕點用拈缽粉碎，中等硬糕點用刀具、剪刀切細，軟糕點按其形狀進行分割， 混勻，用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 單凍蝦、小龍蝦 室溫解凍， 棄去頭尾和解凍水，用四分法縮分至約 300g，再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份 用 搗 碎 機 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。稱取分析試樣后，其余部分留樣（ 100g）。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 魚類 室溫解凍，取出 1～ 3 條留樣，另取魚樣的可食部分用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 塑料瓶 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 禽肉類 室溫解凍，在每一塊樣上取出可食部分， 四分法分成 二份，一份 留樣（ 100g），另一份切細后用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 蜂蜜、油脂、乳類 未結晶、結塊樣品直接在容器內(nèi)攪拌均勻，稱取分析試樣后，其余部分留樣（ 100g）；對有結晶析出或已結塊的樣品，蓋緊瓶蓋后，置于不超過玻璃廣口瓶、 原 盛裝瓶 蜂蜜 常溫 油脂、 乳類 5℃以下的 冰箱樣 品 類 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 60℃的水浴中溫熱，樣品全部融化后攪勻，迅速蓋緊瓶 蓋冷卻至室溫，稱取 分 析 試 樣 后 ， 其 余 部 分 留 樣（ 100g）。 玻璃瓶、 原盛裝瓶 醬油、醋不宜用塑料或金屬容器 常溫 罐頭食品類 取固形物或可食部分，醬類取全部，用搗碎機搗碎混勻供分析用 (50g)，其余部分留樣（ 100g）。 食品塑料袋、玻璃廣口瓶 常溫、通風良好 （三）樣品的識別信息，儲存方法以及樣品的溯源 樣品標識 （ 1）樣品應編號登記，加施唯一性標識，標識的設計和使用應確保不會在樣品或涉及到的記錄上產(chǎn)生混淆。 樣品制備、傳遞、保存和處置 （ 1） 樣品應在完成感官評定后進行制樣處理。制成樣品應盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器中，立即閉口，加貼樣品標識，將樣品置于 規(guī)定溫度環(huán)境中保存。檢測過程中的樣品，不用時應始終保持閉口狀態(tài) ,并仍然置于規(guī)定溫度環(huán)境中保存。 （ 3）應對樣品保存的環(huán)境條件進行控制、監(jiān)測和記錄。及時處理超過保存期的留樣，做好處置記錄。油或油類物質(zhì)可選用適當?shù)娜軇┤コ缓笞⑷说团菽礈煲翰⒂昧u晃，用自來水沖洗，直至洗滌液全部沖凈，然后再用水洗三次。 重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液。 等量的 30g/L的高錳酸鉀 (KMnO4)溶液和 1mol/L的氫氧化鈉 (NaOH)的混合溶液〔這種混合液會有殘余的二氧化錳 (MnO2)產(chǎn)生，可用稀鹽酸或草酸除去〕。然后用蒸餾水多次沖洗，并檢查是否清洗干凈了，如果尚未洗凈，可以重復清洗。 注 :雖然用于制造量器的玻璃其軟化點在 500℃左右，建議玻璃量器烘干溫度不得超過 150℃ ,因為加熱溫度雖然低于軟化點也會引起容積的變化。 （ 2） 如果檢測結果用回收率進行校準，應在最終結果中明確說明 并描述校準公式。 （ 4） 數(shù)字修約遵守 GB8170《數(shù)字修約規(guī)則》。 （ 6） 采用計算機或自動化設備進行檢測數(shù)據(jù)的采集、處理、記錄、結果打印、儲存、檢索時，應： 建立和執(zhí)行計算機數(shù)據(jù)控制程序，保證在數(shù)據(jù)的采集、轉(zhuǎn)換、輸入、傳出、儲存等過程中，數(shù)據(jù)完整不丟失；配備符合要求的工作條件和環(huán)境條件，使計算機和自動化設備的功能正常和安全運行；計算機使用者應經(jīng)過培訓，當所使用的軟件發(fā)生修改后，應重新進行適當?shù)?培訓； 采取有效措施 ，防止非法訪問、越權使用和隨意修改，保障計算機應用的各級授權正常有效。 測量不確定度評定 （ 1）實驗室應建立測量不確定度評定程序，根據(jù)需要進行不確定度評定。 （ 3） 當檢測方法給出了測量不確定度主要來源的極限值或計算結果的表示式時，實驗室按照該檢測方法操作與計算，可作為測量不確定度評定。 （ 5） 測量不確定度的評定與表示方法按 JJF1059 進行。 本規(guī)程適用于食品中鉛、鎘、銅、鉻的含量測定。 定量限（ LOQ）：鉛為 g/L，鎘為 g/L，銅為 g/L，鉻 g/L。 試劑 使用優(yōu)級純的試劑， 水為 GB/T 6682的一級水 。 高氯酸。 硝酸溶液（ 1＋ 1）：取 500 mL 硝酸，用水稀釋至 100