【正文】 害因素監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)室必須按照資質(zhì)認(rèn)證或者實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的質(zhì)量體系的進(jìn)行規(guī)范化管理。 人口分布：我國(guó)人口眾多，在選擇監(jiān)測(cè)點(diǎn)時(shí)，該監(jiān)測(cè)點(diǎn)所能覆蓋人口數(shù)的多少應(yīng)作為優(yōu)先考慮的因素之一，有條件的話可以按照一定的人口比例設(shè)立監(jiān)測(cè)點(diǎn)。 第二部分 全國(guó)食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)計(jì)劃 一、計(jì)劃制定的原則 食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)計(jì)劃的制定是決定監(jiān)測(cè)工作成敗的首要因素。 （ 10）應(yīng)根據(jù)儀器使用的頻次、儀器性能狀況做期間核查，核查的方式可采用自校或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)、設(shè)備原有參數(shù)測(cè)試或樣品重現(xiàn)性試驗(yàn)等多種形式。 （ 7）儀器使用完畢，要按操作規(guī)程恢復(fù)至關(guān)閉狀態(tài)，大型精密儀器每次使用后要由設(shè)備使用人做好設(shè)備的日常使用、維護(hù)情況記錄。 （ 3）大型儀器的操作、安全和維護(hù)方法，自校儀器的校準(zhǔn)方法都應(yīng)制定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。過(guò)期失效的試劑應(yīng)及時(shí)更換。 試劑和易耗品管理 實(shí)驗(yàn)室確保購(gòu)買(mǎi)的所有影響檢測(cè)結(jié)果的試劑和易耗品，只有在經(jīng)檢查或確認(rèn)符合食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)有關(guān)檢測(cè)方法中規(guī)定的要求之后才投入使用，并保存有關(guān)符合性檢查的記錄。 2） 所使用的分析天平、滴定管、容量瓶及吸量管等量器必需定期校準(zhǔn) 3） 購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選擇國(guó)家主管部門(mén)批準(zhǔn)或國(guó)外生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) .購(gòu)買(mǎi)時(shí)應(yīng)索取供應(yīng)商的資質(zhì)，同時(shí)應(yīng)索取標(biāo)準(zhǔn)品的合格證書(shū)。未明確有效期的可參考如下： 1）酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常溫保存，有效期為 3個(gè)月； 2）農(nóng)藥殘留、獸藥殘留等標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成較高濃度的儲(chǔ)備液，保存在 0～5℃的冰箱中，有效期為 6個(gè)月； 3）元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在 0～ 5℃的冰箱中，有效期為 6 個(gè)月；經(jīng)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)工作液有效期一般為 1 個(gè)月。 （ 2）在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效使用期間應(yīng)進(jìn)行中間檢查，驗(yàn)證其特性值穩(wěn)定、未受污染。 學(xué)習(xí)當(dāng)前食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)技術(shù)最新發(fā)展?fàn)顟B(tài)，掌握新技術(shù)、新方法操作的基本技能， 以開(kāi)展實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、不確定度評(píng)估等項(xiàng)工作。 培訓(xùn)原則 （ 1）培訓(xùn)主 要采取在職在崗的學(xué)習(xí)形式。 第一部分 化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)工作管理程序 一、機(jī)構(gòu)和人員 承擔(dān)食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)的機(jī)構(gòu)職責(zé) 承擔(dān)食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)的機(jī)構(gòu)須按食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)年度計(jì)劃規(guī)定的食品種類(lèi)進(jìn)行元素污染物、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、真菌毒素、食品添加劑、食品加工過(guò)程產(chǎn)生的有害物質(zhì)、 食品中違禁添加物質(zhì) 等規(guī)定項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)。并嚴(yán)格按照委托書(shū)的安排，在規(guī)定時(shí)間高質(zhì)量地完成委托工作 ，委托工作完成后，向委托方提交執(zhí)行情況報(bào)告。參加培訓(xùn)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員可通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)舉辦的各種短期培訓(xùn)班或系統(tǒng)學(xué)習(xí)本專(zhuān)業(yè)及相近專(zhuān)業(yè)的有關(guān)內(nèi)容等多種方式完成培訓(xùn)學(xué)習(xí)的要求。 （ 3）特殊項(xiàng)目的培訓(xùn) 由中國(guó)疾控中心組 織，集中統(tǒng)一培訓(xùn)，采取理論和實(shí)踐相結(jié)合的方式，教授特殊項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)過(guò)程及注意事項(xiàng)。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在中間檢查中發(fā)現(xiàn)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，必須立即停止使用，及時(shí)報(bào)告保管人，并追溯使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的測(cè)試結(jié)果，確定這些結(jié)果的準(zhǔn)確性，如有疑問(wèn)，須重新檢測(cè)。 4）不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)液（如甲醛、二氧化硫等），只能臨用時(shí)配置并現(xiàn)標(biāo)定。 4） 標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)收。采購(gòu)的試劑和易耗品須持續(xù)滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量要求。狀態(tài)、性質(zhì)不同的試劑要分開(kāi)存放（如固體試劑和液體試劑、氧化性試劑和還原性試劑、酸和堿等），過(guò)期失效的試劑要及時(shí)更換。 （ 4）設(shè)備在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)或比對(duì)。食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)樣品儲(chǔ)存設(shè)備須建立監(jiān)控記錄。非經(jīng)常性使用的儀器設(shè)備應(yīng)在使用前進(jìn)行必要的性能符合性檢查。監(jiān)測(cè)計(jì)劃是否科學(xué)、合理，可行，對(duì)于食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)具有非常重要的意義。 經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平：我國(guó)和各省區(qū)域內(nèi)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平差距很大，而不同經(jīng)濟(jì)水平發(fā)展不同直接影響食品（特別是加工食品）的消費(fèi)情況，因此，在選擇監(jiān)測(cè)點(diǎn)時(shí)應(yīng)盡可能覆蓋各種經(jīng)濟(jì)水平的地區(qū)。同時(shí)，應(yīng)根據(jù)食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)的特殊性，建立一套適合于食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)實(shí)際的制度和規(guī)范，保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的可靠性。專(zhuān)項(xiàng)監(jiān)測(cè)具有其獨(dú)特的監(jiān)測(cè)目的，因此需根據(jù)目的確定監(jiān)測(cè)樣品的種類(lèi)和數(shù)量，根據(jù)監(jiān)測(cè)任務(wù)需求和經(jīng)費(fèi)情況由指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。 食品安全監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)科學(xué)性強(qiáng)、組織嚴(yán)密、運(yùn)行復(fù)雜的系統(tǒng)工程，參加監(jiān)測(cè)的部門(mén)要以為人民健康高度負(fù)責(zé)的態(tài)度，建立起覆蓋全國(guó)各省、市（地）、縣級(jí)并逐步延伸到農(nóng)村地區(qū)的監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)體系，開(kāi)展食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的收集、報(bào)送和管理，為提高我國(guó)食品安全水平、更好地保護(hù)人民群眾身體健康做出應(yīng)有貢獻(xiàn)。 技術(shù)培訓(xùn) 對(duì)新開(kāi)展的檢測(cè)項(xiàng)目或?qū)υO(jiān)測(cè)項(xiàng)目方法有改進(jìn)的新方法進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)，初步確定培訓(xùn)時(shí)間和對(duì)象。第二層是抽取零售 點(diǎn)。每類(lèi)監(jiān)測(cè)食品根據(jù)下述準(zhǔn)則抽取零售點(diǎn)類(lèi)型： ③ 如果最大的一類(lèi)零售點(diǎn)（例如超市）供應(yīng)了市場(chǎng)上至少 80%的同類(lèi)食品，那么只需從這一類(lèi)零售點(diǎn)中抽樣。抽樣時(shí)應(yīng)按照數(shù)據(jù)上報(bào)系統(tǒng)的要求逐項(xiàng)詳盡記錄抽樣信息，不得漏項(xiàng)。 一般情況下，每份樣品的抽樣量至少應(yīng)滿足下列規(guī)定。 各省在確定本地區(qū)的監(jiān)測(cè)抽樣點(diǎn)時(shí)，應(yīng)考慮設(shè)立（ 原始 ）抽樣點(diǎn)和替補(bǔ)抽樣點(diǎn)，替補(bǔ)抽樣點(diǎn)的位置應(yīng)緊鄰（ 原始 ）抽樣點(diǎn)并且與其盡可能相似；從而確保抽樣計(jì)劃內(nèi)的樣 品能夠在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)采集到。 如因各種原因使當(dāng)日的抽樣計(jì)劃未能實(shí)施，抽樣人員應(yīng)及時(shí)通知和檢測(cè)室。不能用散放的冰塊作為冷卻材料。 （ 5）應(yīng)采集新鮮的成熟的蔬菜水果，小心拿取，避免撞擊和碰傷。 （ 3）冷藏的樣品在運(yùn)輸途中盡可能保持冷藏溫度 .樣品要用隔熱的容器包裝 ,避免直接接觸冷凍劑，以保證樣品不冰凍。 中等大小的新鮮產(chǎn)品，通常25～ 250g/個(gè) 蘋(píng)果，橘子 整個(gè) 1kg(至少 10 個(gè)） 大個(gè)的新鮮產(chǎn)品，通常 250g 卷心菜，黃瓜，葡萄（整串） 整個(gè) 2kg(至少 5 個(gè)） （ 4）新鮮、冷凍或冷藏臟器：取部分肝臟，最小量為 ；腎臟取整個(gè)，最小量為 。并在冷凍條件下運(yùn)輸。 水產(chǎn)品的采集、包裝、運(yùn)輸及儲(chǔ)存條件 樣品采集 （ 1）根據(jù)監(jiān)測(cè)點(diǎn)的具體情況選擇超市、集貿(mào)市場(chǎng)、批發(fā)市場(chǎng)進(jìn)行水產(chǎn)品的樣品采集 （ 2）應(yīng)采集新鮮魚(yú)、蝦類(lèi)，活蟹和活軟體類(lèi)。 （ 2）抽樣者應(yīng)在包裝外貼好樣品標(biāo)簽 ,標(biāo)明樣品名稱、產(chǎn)地或抽樣地、樣品編號(hào)、抽樣時(shí)間等信息。 （ 6）需長(zhǎng)期儲(chǔ)存的樣品應(yīng)低于 20℃冷凍條件下貯存，或在低溫及高真空度的情況下對(duì)樣品進(jìn)行冷凍干燥；不能與有毒有害有干擾的物質(zhì)混放。 樣品包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存 （ 1）采集的樣品應(yīng)放在清潔，對(duì)測(cè)定項(xiàng)目無(wú)干擾的隔熱容器中，如聚乙烯食品塑料袋（盒）。如合適的食品塑料盒（瓶）、玻璃瓶等。 （ 3）樣品運(yùn)輸時(shí)，不能與有毒有害有干擾的混運(yùn)，對(duì)用于測(cè)真菌毒素的樣品盡可能在干燥、低溫條件下 運(yùn)輸。 （ 2）根據(jù)監(jiān)測(cè)計(jì)劃要求選擇相應(yīng)的食品，以生產(chǎn)日期或批號(hào)為一個(gè)抽樣單位，盡可能對(duì)其進(jìn)行上、中、下分層抽樣混合后為一件樣品，數(shù)量較大的散裝產(chǎn)品可按 四分法等適當(dāng)縮減之后再包裝，抽樣量為 。 （ 5）樣品應(yīng)放置在專(zhuān)門(mén)的樣品室內(nèi)貯存。 （ 4）編制樣品編號(hào)，填寫(xiě)抽樣記錄單。 第三部分 檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOPs） 一、化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)工作實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定原則 為了確?；瘜W(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量，必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。精密度實(shí)驗(yàn)和準(zhǔn)確度需要按照相應(yīng)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，目標(biāo)物濃度，基質(zhì)分別制定相對(duì)相差的要求，回收率要求。所用的關(guān)鍵試劑在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行試劑驗(yàn)收。為使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，必須對(duì)所推薦采用的分析方法在各監(jiān)測(cè)點(diǎn)進(jìn)行可靠性的驗(yàn)證。具體包括儀器及儀器參數(shù)、試劑、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、供試品溶液制備、對(duì)照品溶液制備、測(cè)定、計(jì)算等。 對(duì)于評(píng)估 一個(gè)方法而言，對(duì)于一個(gè)有真值樣品的檢測(cè)結(jié)果可以確定一個(gè)方法的準(zhǔn)確度，而針對(duì)一個(gè)方法的加標(biāo)回收率而言就相對(duì)難以單純用數(shù)值進(jìn)行判斷，因?yàn)椴煌克?、不同物質(zhì)其加標(biāo)回收率結(jié)果的要求是不同的，特別是對(duì)于一些復(fù)雜基質(zhì)中痕量物質(zhì)的檢測(cè)。 室內(nèi)再現(xiàn)偏差系指同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，實(shí)驗(yàn)者、實(shí)驗(yàn)日期、裝置、器具以及試劑的批號(hào)等實(shí)驗(yàn)條件一部分或全部改變的情況下，從均勻樣品中抽取的復(fù)數(shù)個(gè)供試品進(jìn)行重復(fù)分析測(cè)定時(shí) (室內(nèi)再現(xiàn)條件 )的偏差。所謂“檢出 ”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。例如，根據(jù)定量限附近的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率以及空白樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，由下式求出定量限。好的分析方法要有寬的線性范圍。校準(zhǔn)曲線的斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和貯存時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。 （ 7）耐變性 系 指將分析條件在小范圍內(nèi)變化時(shí)，測(cè)定值不受影響的能力。當(dāng)購(gòu)買(mǎi)或使用他人配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需要確定其含量是否準(zhǔn) 確，并應(yīng)有相應(yīng)的保存要求和使用期限。 送樣人若對(duì)樣品在檢測(cè)前有特殊的處理和制備要求時(shí)，應(yīng)提供詳細(xì)的書(shū)面說(shuō)明。 樣品 的制備和保存 樣 品 類(lèi) 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 糧谷、豆、煙葉、脫水蔬菜用四分法縮分至約 300g,再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一食品塑料袋、玻璃廣常溫、通風(fēng)良好 樣 品 類(lèi) 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 等干貨類(lèi) 份 用 搗 碎 機(jī) 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。 瓶、塑料瓶 的 冰箱冷藏室 甲殼類(lèi) 室溫解凍，去殼和解凍水，四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機(jī)搗碎混勻供分析用 (50g)。 玻璃廣口瓶、 原 盛裝罐頭 5 ℃以下的 冰箱冷藏室 保健食品 用四分法縮分至約 300g,再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份 用 搗 碎 機(jī) 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。應(yīng)特別注意對(duì)檢測(cè)不穩(wěn)定項(xiàng)目樣品的保護(hù)。 注意 :鉻酸洗液有毒，如能用其他方法將量器洗凈就不要使用鉻酸洗液，配制重鉻酸鉀硫酸混合液時(shí)應(yīng)戴防護(hù)面具和手套。 （ 3） 檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與檢測(cè)方法中的規(guī)定相符，計(jì)算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)多保留一位。 （ 4）當(dāng)無(wú)法對(duì)測(cè)量不確定度從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)角度進(jìn)行計(jì)算時(shí)，應(yīng)對(duì)重要的不確定度分量作出合理評(píng)定，并確保結(jié)果的表達(dá)方法不會(huì)對(duì)不確定度造成誤解。 硝酸。 硝酸溶液（ 5＋ 95）：取 50 mL 硝酸，用水稀釋至 1000 mL。 四 、 實(shí)驗(yàn)室分析 方法 的 標(biāo)準(zhǔn)操作程序 （ SOPs） （一） 元素類(lèi) 1 食品中鉛、鎘、銅、鉻測(cè)定的石墨爐原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了食品中鉛 、鎘、銅、鉻含量的測(cè)定方法。 （ 5） 檢測(cè)結(jié)果應(yīng)使用法定計(jì)量單位。 必要 時(shí)可以用上述洗液浸泡數(shù)小時(shí)。 （ 4）樣品管理應(yīng)建立臺(tái)帳，記錄相關(guān)信息。 （ 2） 樣品應(yīng)有正確、清晰的狀態(tài)標(biāo)識(shí)，保證不同檢測(cè)狀態(tài)和傳遞過(guò)程中樣品不被混淆。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 蜂皇漿 室溫解凍至融化，用玻棒充分?jǐn)噭?，稱取 分析試樣后 ，其余部分 留樣（ 100g）。 食品 塑料袋、玻璃廣口瓶 5 ℃以下的 冰箱冷藏室 堅(jiān)果類(lèi) 去殼，取出果肉， 混勻，用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機(jī)搗碎混勻供分析用 (50g)。 （二）各種具體樣品的制備方法 樣品的縮分 (1)將抽取的大批樣品混合后用四分法縮分，按以下方法預(yù)處理樣品： ①對(duì)于個(gè)體小的物品（如蘋(píng)果、堅(jiān)果、蝦等），去掉蒂、皮、核、頭、尾、殼等，取出可食部分； ②對(duì)于個(gè)體大的基本均勻物品（如西瓜、干酪等），可在對(duì)稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊； ③對(duì)于不均勻的個(gè)體樣（如魚(yú)、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段。 （ 8）空白試驗(yàn) 當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)干擾時(shí)需要逐一分析查找污染產(chǎn)生的原因并明確其控制措施。耐變性的研究結(jié)果在分析方法中以表示分析條件的有效數(shù)字或注意事項(xiàng)的形式得以詳細(xì)體現(xiàn)。校準(zhǔn)曲線的線性檢驗(yàn)一般要求其相關(guān)系數(shù) | r | ≥ ，否則應(yīng)找出原因并加以糾正，重新繪制合格的校準(zhǔn)曲線。 通常，至少采用 5個(gè)不同量 (濃度 )的樣品作線性關(guān)系的研究。 分析方法的定量限應(yīng)比限量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定值要小。 檢出限除了與分析中所用試劑有關(guān)外，還與儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。并且要對(duì)可預(yù)想到的致使分析發(fā)生變化的要因進(jìn)行研究。 準(zhǔn)確度的結(jié)果與試樣的含量水平有著密切的關(guān)系，應(yīng)全面根據(jù)試樣的含量水平判定準(zhǔn)確度結(jié)果的可靠性。如果分析方法的確證性有缺陷，可以用其他方 法加以補(bǔ)充。能符合驗(yàn)證要求則表明該方法可以用于監(jiān)測(cè)工作，如果不符合則需要在對(duì)方法進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整的基礎(chǔ)上進(jìn)行再驗(yàn)證，以充分表明分析方法符合檢測(cè)項(xiàng)目的技術(shù)指標(biāo)要求。每個(gè)參加食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)室原則上鼓勵(lì)參加 FAPAS 或者國(guó)家合格評(píng)定委員會(huì)組織的與化學(xué)污染物及有害因素監(jiān) 測(cè)相關(guān)的能力驗(yàn)證或比對(duì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選定需要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的基本原則即基質(zhì)基本一樣，濃度基本一樣。包括人員要求、儀器要求、試劑要求等。 （ 2）抽樣者應(yīng)在包裝外貼好樣品標(biāo)簽 ,標(biāo)明樣品名稱、樣品編號(hào)等信息。易吸潮食品應(yīng)放置干燥環(huán)境；樣品存放場(chǎng)所 及設(shè)備應(yīng)清潔、無(wú)污