【正文】 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 第二章 實驗部分 16 1 4 50 2 4 50 3 4 50 4 4 50 5 4 50 該方案是 研究硬脂酸鋁對多孔層的影響 A. 空白實驗： （ 1）硬脂酸鋁 =。 （ 3）正戊醇 =50 ml。 B. 添加硬脂酸鋁： （ 1）硬脂酸鋁 = g， g， ， 。 （ 3）正戊醇 =50 ml。 ，如表 28 所 示 ： 表 28 場強(qiáng)為 100V/3cm 時的多孔層的沉積厚度與沉積時間的關(guān)系 1粉料 /g 正戊醇 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 沉積場強(qiáng) V/cm 沉積時間 /s 1 4 50 100 60 2 4 50 100 120 3 4 50 100 180 4 4 50 100 240 5 4 50 100 300 6 4 50 100 360 7 4 50 100 420 該方案是研究場強(qiáng)為 100V/3cm 時 的 多孔層的 沉積厚度與 沉積 時間的關(guān)系 ，如表 211 所 示： 表 211 場強(qiáng)為 200V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時間的關(guān)系 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 17 1粉料 /g 正戊醇 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 沉積場強(qiáng) V/cm 沉積時間 /s 1 4 50 200 60 2 4 50 200 120 3 4 50 200 180 4 4 50 200 240 5 4 50 200 300 6 4 50 200 360 該方案是研究場強(qiáng)為 200V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時間的關(guān)系 ，如表 29 所 示： 表 29 場強(qiáng)為 300V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時間的關(guān)系 1粉料 /g 正戊醇 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 沉積場強(qiáng) V/cm 沉積時間 /s 1 4 50 300 60 2 4 50 300 120 3 4 50 300 180 4 4 50 300 240 5 4 50 300 300 該方案是研究場強(qiáng)為 300V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時間的關(guān)系 表征方法 用 Zeta 電位 分析懸浮液的穩(wěn)定性 懸浮液的 Zeta 電位用 Zeta 電位分析儀（ ZetaPALS， Brookhaven， America）進(jìn)行測試。對 Zeta 電位的測試，每組測試三個數(shù)值，取其平均值，測試溫度為 25℃ [20]。通過掃描電鏡照片，可以清楚得觀察粉末材料的大小，均勻性。 用四探針法測試產(chǎn)物的電導(dǎo)率 為了測試材料的離子導(dǎo)電性能，用四電極法測試產(chǎn)物的電導(dǎo)率。將高溫?zé)Y(jié)后制得的條狀樣品用不同規(guī)格的金相砂紙打磨、拋光，在試樣的兩端用鉑金絲引出，在 鉑金絲與樣品接觸部位涂上按照一定比例配制的復(fù)合鹽溶液（ + 14gNaNO3 + 溶于 100ml 去離子水），烘干后放入電爐中，等加熱到預(yù)定溫度，將其與 1000 歐的定值電阻串聯(lián)，如圖 22，并為整個電爐提供 9V 左右的交流電壓。 圖 22 四探針法測試產(chǎn)物 電導(dǎo)率的 示意 圖南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 19 第三章 實驗結(jié)果與討論 三乙醇胺含量對致密層懸浮液的影響 實驗結(jié)果 數(shù)據(jù) 如表 31 所示 ： 表 31 三乙醇胺對致密層懸浮液的影響 0% 5% 10% 15% 20% pH Zeta 電位 /mV 因為三乙醇胺對致密層懸浮液的影響主要是影響懸浮液的穩(wěn)定性， 又因為 懸浮液的穩(wěn)定性通常是用懸浮液的 pH 和 Zeta 電位來表示的 。 pH 的測定均在懸浮液離心后實施。 懸浮液中三乙醇胺含量不同時懸浮液的 pH 如圖 31所示： 0% 5% 10% 15% 20%10. 010. 511. 011. 5TEA含量pH 圖 31不同三乙醇胺含量 致密層 懸浮液的 pH 由圖 31 可知：懸浮液的 pH 值基本上是隨著三乙醇胺的含量增加而上升的，只是三乙醇胺的含量在 5%～ 10%之間時，懸浮液的 pH 值變化不大，基本上是相等的。 根據(jù)膠體化學(xué)理論可知： Zeta 電位是對顆粒之間相互排斥或吸引力的強(qiáng)度的度量。反之， Zeta 電位（正或負(fù)）越低，越傾向于凝結(jié)或凝聚，即吸引力超過了排斥力，分散被破壞而發(fā)生凝結(jié)或凝聚 [23]。 三乙醇 胺含量對多孔層懸浮液的影響 實驗結(jié)果數(shù)據(jù)如表 32 所示 ： 表 32 三乙醇胺含量對多孔層懸浮液的影響 0% 5% 10% 15% 20% pH Zeta 電位 /mV 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 21 懸浮液中三乙醇胺含量不同時懸浮液的 Zeta 電位如圖 33 所示： 0% 5% 10% 15% 20%30405060Zeta電位/mVTEA含量 圖 33不同三乙醇胺含量懸浮液的 Zeta電位 由 圖 33 可知：當(dāng)懸浮液中的三乙醇胺的含量小于 10%時 ，懸浮液的 Zeta電位是隨著三乙醇胺含量的增加而增加，當(dāng)懸浮液中的三乙醇胺的含量大于 10%時，懸浮液的 Zeta 電位是隨著三乙醇胺含量的增加而減少，當(dāng)懸浮液中的三乙醇胺的含量等于 10%時，懸浮液的 Zeta 電位存在最大值。所以當(dāng)三乙醇胺的含量等于 10%時，懸浮液最穩(wěn)定。它們之間的函數(shù)關(guān)系為 [24]： ω=（ C*ζ*ε*U*t） /(4*π*η*d) (31) 其中 ζ為 Zeta 電位， ε為懸浮液的介電常數(shù)， η為懸浮液的動力學(xué)粘度。反映到本實驗，沉積時間長，沉積層的厚度增大。反映到本實驗，電壓升高，沉積層的厚度變大。 因為本實驗的變量只有沉積電壓和沉積時間，沉積量 ω 的其它影響因素都是不變的，所以本實驗的結(jié)果符合正確的理論，所以本實驗的實驗結(jié)論是正確的。 聚丙烯酸含量對致密層致密性的影響 為了考察實驗條件中聚丙烯酸含量對致密層的致密度的影響，采用 SEM 二次電子對產(chǎn)物進(jìn)行表面形貌和顆粒尺寸分析 。 由上面幾幅圖 中我們可以的知： (a)與 (b)圖中 ， 晶粒與晶粒之 間的距離非常之小，幾乎看不出晶粒與晶粒之間存在空隙， 致密層的 致密度非常的好。 因為 （ a）圖中 聚丙烯酸含量 =0%， (b) 圖中聚丙烯酸含量 =%， (c)圖中聚丙烯酸含量 =5%， (d) 聚丙烯酸含量 =%。 第三章 實驗結(jié)果與討論 24 硬脂酸鋁含量多孔層的影響 為了考察實驗條件中硬脂酸鋁含量對多 孔層的致密度的影響，采用 SEM 二次電子對產(chǎn)物進(jìn)行表面形貌和顆粒尺寸分析 。 由 圖 35 中我們可以看出，當(dāng)硬脂酸鋁的含量等于 0%時， 晶粒與晶粒之間的間隙非常的小，當(dāng)硬脂酸鋁的含量等于 %、 %和 %時，晶粒與晶粒南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 25 之間的距離看起來是差不多的，當(dāng)硬脂酸鋁的含量等于 1%時，晶粒與晶粒之間的距離比較大，從 SEM 圖片中我們可以看出，多孔層的電泳沉積產(chǎn)物微觀結(jié)構(gòu)比較的疏松。 相對于單層 結(jié)構(gòu) 來說， Na+更容易通過 這種含有多孔層的復(fù)合結(jié)構(gòu) ， 導(dǎo)致固體電解質(zhì)的電阻就很 低，電導(dǎo)率就 很 高。 βAl2O3 復(fù)合電解質(zhì) βAl2O3復(fù)合電解質(zhì) 的結(jié)構(gòu) 分析 為了考察 βAl2O3復(fù)合電解質(zhì) 的結(jié)構(gòu) ，采用 SEM 二次電子對產(chǎn)物進(jìn)行表面形貌和顆粒尺寸分析。圖中看起來比較致密的是復(fù)合結(jié)構(gòu)的致密層，圖中看起來比較疏松的是復(fù)合結(jié)構(gòu)的多孔層。 圖 36 βAl2O3 復(fù)合電解質(zhì) 的微觀結(jié)構(gòu)圖 用四電極法測試 復(fù)合電解質(zhì) 的電導(dǎo)率 βAl2O3電導(dǎo)率與加熱溫度的關(guān)系如圖 38 所示： 第三章 實驗結(jié)果與討論 26 012341000T1?? ???ln??????Scm??? 圖 38 βAl2O3電導(dǎo)率與加熱溫度的關(guān)系 由圖 38 我們可以得知：加熱溫度在 250～ 500℃ 之間時， βAl2O3的電導(dǎo)率是隨著加熱溫度的升高而增大的，這說明在加熱過程中， Na+通過 βAl2O3復(fù)合電解質(zhì)的數(shù)量越 來越多 ， βAl2O3復(fù)合電解質(zhì)的電阻越來越小， βAl2O3復(fù)合電解質(zhì)的導(dǎo)電性越來越好 。 βAl2O3復(fù)合電解質(zhì)的 活化能等于 。 （ 2）在制備 βAl2O3復(fù)合電解質(zhì)時，選擇的沉積時間是 300S，沉積場強(qiáng)為200V/3cm. （ 3） 在制備 在 βAl2O3 復(fù)合電解質(zhì) 過程中， 加入 1%的硬脂酸鋁 時， 多孔層 微觀結(jié)構(gòu)更好。 參考文獻(xiàn) 28 參考文獻(xiàn) [1] 王常珍 . 固體電解質(zhì)與化學(xué)傳感器 [M]. 冶金工業(yè)出版社 , 56. [2] . 陳立泉 ,薛榮堅 ,王剛 等 譯 . 固體電解質(zhì)一般原理 、 特征、材料和應(yīng)用 .科學(xué)出版社 , 34. [3] . 陳立泉 ,薛榮堅 ,王剛 等 譯 . 固體電解質(zhì)一般原理、特征、材料和應(yīng)用 [M].科學(xué)出版社 , 89. [4] Amin Mali, Anthony Petric. Fabrication of a thin walled βalumina electrolyte cells[J]. Journal of Power Sources, 2021, 196:5191–5196. [5] ChihJenWang, ChiYuen Huang. Effect of TiO2 addition on the sintering behavior, hardness and fracture toughness of an ultrafine alumina[J]. Materials Science and Engineering A, 2021,492:306–310. [6] Taku Oshima, Masaharu Kajita, Akiyasu Okuno. Development of SodiumSulfur Batteries [J]. Int. J. Appl. Ceram. Technol., 2021, 1 [3]:269276. [7] 林祖纕 . 上海硅酸鹽研究所 βAl2O3 陶瓷的研究簡介 [J]. 功能材料，（ 35）， 130134 [8] 王常珍 . 固體電解質(zhì)與化學(xué)傳感器 [M]. 冶金工業(yè)出版社 , 362363. [9] amp。 . Stability and Electrophoretic Deposition of Suspensions in Nonaqueous Media,[J].Discuss,Faraday Soc.,1954,(18)； 52~62. [11] amp。3165~3166. [12] Yamag uchi S, Endo T, Uchida M, et al. [ J] . Chemistry Letters, 2021( 2) : 98 99. [13] 劉淼 ,黃劍鋒 ,王博 等 . C/C復(fù)合材料表面水熱電泳沉積 SiCn/SiC復(fù)合抗氧化涂層研究 [J]. 無機(jī)材料學(xué)報， 24, ， 2021,12141218. 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 29 [14] 李鵬 .電泳沉積多孔羥基磷灰石涂層及其性能的研究 [J]. 碩 士學(xué)位論文910 [15] 王周成 ,陳菲 ,杜榮歸 等 .電泳沉積和反應(yīng)燒結(jié)制備 ZrO2/Al2O3陶瓷復(fù)合涂層 [J].功能材料， 10,2101,17601762. [16] Wang Z, Shemilt J, Xiao P. [ J] . J Eur Ceram So c,2021, 22: 1839. [17] 趙建玲 ,王慧敏 ,郝俊杰等 . 電泳沉積及其在新型陶瓷工藝上的應(yīng)用 [R]. A [18] 錢效林 .研磨介質(zhì)和助磨劑對超細(xì)粉碎的影響 [J]，佛山陶瓷，2021,4:1618 [19] 許雅周 ,丁銳 ,常傳平 等 .粉體團(tuán)聚理論在超細(xì)研磨中的應(yīng)用 [J]. 陶瓷 , [20] 黃金聰 ,王周成 .懸浮液的特性對電泳沉積羥基磷灰石涂層的影響 [J]，自然科學(xué)報 ,2021,9. [21] 魏曉玲 .鈉氯化鎳電池性能研究 [J].博士學(xué)位論文 .4041 [22] 黃金聰 ,王周成 .懸浮液的特性對電泳沉積羥基磷灰石涂層的影響 [J]，自然科學(xué)報 ,2021,9. [23] 沈鐘 ,王果庭 .膠體與表面化學(xué) [M]，化學(xué)工業(yè)出版社 .北京 ,1991 [24] 王建民 .HA/多孔 TiO2/Ti 生物復(fù)合材料的制備和性能研究 [J].博士學(xué)位論文 . 9092致謝 30 致謝 本論文是在楊暉教授的悉心指導(dǎo)下完成的。不僅使我樹立了遠(yuǎn)大的學(xué) 術(shù)目標(biāo)、掌握了基本的研究方法，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理。在此，謹(jǐn)向?qū)煴硎境绺叩木匆夂椭孕牡母兄x！ 本論文的順利完成，離不開各位老師、同學(xué)和朋友的關(guān)心和幫助。沒有他們的幫助和支持是沒有辦法完成我的學(xué)士學(xué)