【正文】 排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。衍射線空間方位與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系可用布拉格方程表示：2dsin=n 式中d為晶面間距，為掠射角，n為反射級(jí)數(shù)，為 x射線波長(zhǎng)。物相分析指確定材料有哪些相組成(物相定性分析)和確定各組成相的含量(物相定量分析) 。定量分析中，根據(jù)衍射強(qiáng)度理論，物質(zhì)中某相的衍射強(qiáng)度與其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)有如下關(guān)系=式中為實(shí)驗(yàn)條件和待測(cè)相共同決定的常數(shù)，為待測(cè)樣品的平均質(zhì)量吸收系數(shù)，與置有關(guān)． 晶體的Ｘ射線衍射圖像實(shí)質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細(xì)復(fù)雜的變換，每種晶體的結(jié)構(gòu)與其Ｘ射線衍射圖之間都有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，其特征X射線衍射圖譜不會(huì)因?yàn)樗N物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化，這就是Ｘ射線衍射物相分析方法的依據(jù)。鑒定出各個(gè)相后，根據(jù)各相花樣的強(qiáng)度正比于改組分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可對(duì)各種組分進(jìn)行定量分析。目前，物相分析存在的問(wèn)題主要有：（1）待測(cè)物圖樣中的最強(qiáng)線條可能并非某單一相的最強(qiáng)線，而是兩個(gè)或兩個(gè)以上相的某些次強(qiáng)或三強(qiáng)線疊加的結(jié)果。（2）在眾多卡片中找出滿足條件的卡片，十分復(fù)雜而繁鎖。（3）定量分析過(guò)程中，配制試樣、繪制定標(biāo)曲線或者Ｋ值測(cè)定及計(jì)算，都是復(fù)雜而艱巨的工作。通過(guò)調(diào)整每一物相所占的比例，與衍射儀掃描所得的衍射圖譜相比較，就可以更準(zhǔn)確地得到定性和定量分析的結(jié)果，從而免去了一些定性分析和整個(gè)定量分析的實(shí)驗(yàn)和計(jì)算過(guò)程。由圖中可以看出，試樣從室溫升至1350℃的過(guò)程中，出現(xiàn)了一個(gè)443℃吸熱峰和一個(gè)1228℃放熱峰，443℃吸熱峰失重明顯而1228℃放熱峰基本無(wú)失重。用型號(hào)DY20 臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將研磨好的兩種粉料壓制成小餅, 把試樣①放置在型號(hào)SX2812 箱式電阻爐中加熱到443℃,將燒成的試樣取下充分反應(yīng)的部分研磨后作 KAlSi3O8CaO體系固相反應(yīng)的DSC曲線XRD分析（），結(jié)果發(fā)現(xiàn)有大量的CaO和一定量的SiO2。經(jīng)查閱資料，消石灰分解溫度大約在570℃左右，而此時(shí)吸水生成的消石灰可能純度較低，因而分解溫度也發(fā)生了改變，所以在443℃吸熱峰可能發(fā)生的反應(yīng)為Ca（OH）2=CaO+H2O。用DY20 臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將研磨好的粉料壓制成小餅后的試樣②放置在型號(hào)CQKJ3 高溫氣氛爐中加熱到1230℃，燒制4小時(shí)，取下充分反應(yīng)的試樣部分，研磨后作XRD分析（），發(fā)現(xiàn)有大量的硅酸二鈣和一定量的鋁黃長(zhǎng)石生成。Al2O3Al2O3 443℃時(shí)的XRD圖 1230℃時(shí)的XRD圖 KAlSi3O8CaOCaF2體系固相反應(yīng)開(kāi)始溫度與最初形成產(chǎn)物分析，從室溫升至1350℃過(guò)程中，曲線上出現(xiàn)了444℃、1309℃兩個(gè)吸熱峰和一個(gè)1078℃放熱峰，444℃吸熱峰失重明顯，1078℃放熱峰無(wú)失重，1309℃吸熱峰失重明顯。用型號(hào)DY20 臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將研磨好的粉料壓制成小餅, 把試樣④放置在型號(hào)CQKJ3 高溫氣氛爐中加熱到 KAlSi3O8CaOCaF2體系固相反應(yīng)的DSC曲線1309℃，燒結(jié)試樣完全融化，在這個(gè)峰的失重原因是SiF4揮發(fā)逸出，SiF4揮發(fā)溫度在1200℃以上（）[26]。將試樣③研磨充分用壓片機(jī)壓成小餅放置在CQKJ3 高溫氣氛爐中加熱到1080℃，取下充分反應(yīng)的部分研磨作XRD分析（），結(jié)果發(fā)現(xiàn)有大量的槍晶石（3CaOCaF2）生成，故1080℃放熱峰發(fā)生的是槍晶石的生成反應(yīng)。燒結(jié)過(guò)程中SiO2 和Al2O3主要以復(fù)雜化合物形態(tài)參加反應(yīng)，反應(yīng)活性低，不易與鐵礦物及熔劑形成復(fù)合鐵酸鈣，而容易以硅酸鹽和硅鋁酸鹽形式保存下來(lái)，加之白云鄂博鐵礦中的CaF2易奪取CaO和脈石中的SiO2形成槍晶石（3CaOCaF2），對(duì)復(fù)合鐵酸鈣的生成具有較強(qiáng)的抑制作用。將445℃吸熱峰與體系KAlSi3O8CaO和體系KAlSi3O8CaOCaF2的固相反應(yīng)的DSC曲線相比較，可知在這個(gè)445℃吸熱峰也是一個(gè)分解反應(yīng)，也是吸熱反應(yīng)，反應(yīng)為Ca（OH）2=CaO+H2O。將試樣⑤研磨充分用壓片機(jī)壓成小餅放置在型號(hào)CQKJ3 高溫氣氛爐中加熱到1180℃，燒制4小時(shí)后，取下充分反應(yīng)的試樣部分研磨充分作XRD分析（），結(jié)果發(fā)現(xiàn)有大量的鋁黃長(zhǎng)石（2CaOSiO2）和一定量的硅酸二鈣（Ca2SiO4）。生成鋁黃長(zhǎng)石和硅酸二鈣的反應(yīng)如下：2 KAlSi3O8+12CaO=5Ca2SiO4+2CaOSiO2+K2O根據(jù)反體系①和體系③的摩爾配比可知體系③加入的純化學(xué)試劑CaO比體系①的要多，故生成的硅酸二鈣量比鋁黃長(zhǎng)石量要多，XRD圖可以明顯反映出上述變化，而生成的少量K2O作XRD分析時(shí)沒(méi)檢測(cè)出來(lái)。 1180℃時(shí)的XRD圖 KAlSi3O8CaOFe2O3CaF2體系固相反應(yīng)開(kāi)始溫度與最初形成產(chǎn)物分析KAlSi3O8CaOFe2O3CaF2固相反應(yīng)體系DSC曲線見(jiàn)圖（），從室溫升至1350℃過(guò)程中，DSC曲線出現(xiàn)了440℃、1206℃和1244℃三個(gè)吸熱峰和1078℃、1140℃兩個(gè)放熱峰。將440℃吸熱峰與體系KAlSi3O8CaO、體系KAlSi3O8CaOCaF2和體系KAlSi3O8CaOFe2O3的固相反應(yīng)的DSC曲線相比較，可知在這個(gè)440℃吸熱峰發(fā)生的反應(yīng)同樣是氫氧化鈣的分解反應(yīng)，反應(yīng)式為：Ca（OH）2→CaO+H2O，水分揮發(fā)逸出。用DY20 臺(tái)式電動(dòng)壓片機(jī)將四種研磨好的粉料壓制成小餅, 把試樣⑦放置在高溫氣氛爐中加熱到1122℃，將燒成的試樣取下充分反應(yīng)的部分研磨后作XRD分析（），結(jié)果發(fā)現(xiàn)有大量的槍晶石和一定量的高鈣低鐵型鐵酸鈣以及極少量的Fe2O3。將體系KAlSi3O8CaOFe2O3CaF2的DSC曲線1078℃放熱峰與與體系KAlSi3O8CaOCaF2的DSC曲線的1078℃放熱峰比較，可知在1078℃放熱峰也是合成槍晶石的反應(yīng)，且峰面積最大，生成的槍晶石量也最多，故在峰值1122℃處和1140℃放熱峰的XRD圖檢測(cè)到有大量的槍晶石生成。在峰值1122℃處和1140℃放熱峰的XRD圖還檢測(cè)到高鐵低鈣型鐵酸鈣，在1122℃時(shí)開(kāi)始生成高鐵低鈣型鐵酸鈣，在1122℃和1140℃之間的溫度范圍內(nèi)都有高鐵低鈣型鐵酸鈣存在，1140℃放熱峰的峰形都很尖銳，峰面積也小，故生成了一定量的高鐵低鈣型鐵酸鈣。說(shuō)明溫度越高時(shí)，高鐵低鈣型鐵酸鈣中融入的CaO越多。 1122℃時(shí)的XRD圖 1140℃時(shí)的XRD圖體系中CaF2易奪取CaO和鉀長(zhǎng)石石中的SiO2形成槍晶石（3CaOCaF2），對(duì)鐵酸鈣的生成具有較強(qiáng)的抑制作用。第四章 結(jié)論（1）KAlSi3O8CaO體系在1228℃生成了硅酸二鈣（Ca2SiO4）和鋁黃長(zhǎng)石（2CaOSiO2）。2SiO2（3）KAlSi3O8CaOFe2O3體系在1173℃時(shí)生成了硅酸二鈣（Ca2SiO4）和鋁黃長(zhǎng)石（2CaOSiO2），燒結(jié)過(guò)程中SiO2 和Al2O3主要以復(fù)雜化合物形態(tài)參加反應(yīng)，反應(yīng)活性低，不易與鐵礦物及熔劑形成復(fù)合鐵酸鈣，而容易以硅酸鹽和硅鋁酸鹽形式保存下來(lái)，進(jìn)一步說(shuō)明了對(duì)復(fù)合鐵酸鈣的生成具有較強(qiáng)的抑制作用。2SiO2在1140℃時(shí)生成的高鐵低鈣型鐵酸鈣量要比1122℃時(shí)的多，并且高鐵低鈣型鐵酸鈣中的CaO比例大。參考文獻(xiàn)[1] Matsuno F,Harard T. 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