【正文】 能力。 現(xiàn)在我們從微觀角度看酸性或堿性硫脲浸金實(shí)驗(yàn) [32]，堿 性硫脲浸金與酸性相比硫脲的穩(wěn)定性很差，要實(shí)現(xiàn)堿性環(huán)境下硫脲浸金就必須找到一個(gè)合適的穩(wěn)定劑減少硫脲的消耗。 第一章 引言 11 圖 1—1 硫脲分子的結(jié)合水最穩(wěn)定構(gòu)型 圖 1—2 水溶液中硫脲異構(gòu)紅外光譜圖 同時(shí)紅外光譜也測(cè)定了硫脲的分子異構(gòu)，如圖 1—2 所示吸收峰 1 即使碳氮雙鍵的吸收峰，既證明了硫脲的異構(gòu)存在。 在化學(xué)穩(wěn)定性方面，硫脲在堿性環(huán)境中的分解率隨堿度的上升而增加，加熱條件下分解會(huì)更嚴(yán)重，在室溫下無氧化劑的堿性溶液中硫脲的分解并不嚴(yán)重。 通過 PM3 方法 [32]計(jì)算得到的分子軌道圖和相關(guān)數(shù)據(jù)如下：?jiǎn)我坏牧螂宸肿又熊壍乐饕植荚诹蛟由?，硫脲中的硫原子是硫脲分子中最活躍的部分，硫脲的分解一定硫原子的行為有關(guān)。如酸性溶液中有共價(jià)鍵的存在，聯(lián)氫硫脲異構(gòu)體的最高占據(jù)軌道 HOMO 能量為﹣ ，最低空分子軌道 LUMO 能量為﹣ 。軌道能量數(shù)據(jù)比較表明 :酸性溶液中硫脲較為穩(wěn)定，堿性溶液中硫脲不穩(wěn)定，分子中硫易反應(yīng)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)，這便是堿性硫脲不穩(wěn)定的根本原因。 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 14 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 試劑和儀器 主要試劑 實(shí)驗(yàn)使用的主要試劑及其純度等級(jí)和生產(chǎn)廠家如下： 硫脲 CP 天津化學(xué)試劑廠 硫酸 AR 北京化學(xué)試劑廠 鹽酸 AR 天津化學(xué)試劑廠 硝酸 CP 北京化學(xué)試劑廠 雙氧水 AR 北京化學(xué)試劑廠 硅酸鈉 AR 北京化學(xué)試劑廠 氫氧化鈉 AR 北京化學(xué)試劑廠 亞硫酸鈉 AR 北京化學(xué)試劑廠 丙酮 AR 北京化學(xué)試劑廠 高度去離子水 儀器設(shè)備 GT163（原 LG163） 型高速離心機(jī) STY 陶瓷電熱板 DF101S 型磁力攪拌恒溫水浴鍋等實(shí)驗(yàn) 基本設(shè)備 用 AA9000 型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定浸取渣中的金殘余含量 真空干燥箱，馬弗爐等 堿性硫脲浸金的試驗(yàn)方法步驟 硫脲浸金 pH為變量時(shí) 第一步，取 300 毫升的燒杯 11 個(gè)分別編號(hào) a a2 … a 11，用移液管各加入25mL1molL1的 NaSiO3溶液 ,加入 2mL 過氧化氫， 5mL 的丙酮，按編號(hào)加入 1 mol 第二步，將浸取漿液用定量濾紙過濾，洗液為蒸餾水，用鑷子取下濾餅，放到干凈干燥的表面皿上置于真空干燥箱中干燥 2h，干燥溫度 100℃ ，干燥時(shí)不應(yīng)隨意打開干燥箱。 向燒杯內(nèi)加入 50mL 定量濾紙漿，用玻璃棒攪拌均勻，過濾，用熱硝酸（ 2＋ 98）洗滌燒杯玻璃棒沉淀 6 次，將沉淀濾餅放到蒸發(fā)皿上內(nèi)置于真空干燥箱內(nèi)干燥 2h 溫度 100℃ ，取下干燥好的濾餅，放到 50mL 的坩堝上，置于電熱板上加熱灼燒，至濾紙燃燒為灰燼。 將灼燒后的 灰燼放到 100mL 的小燒杯中，（必須保證小燒杯干燥，否則會(huì)造成液體飛濺，燒到人體衣物 ，若不小心濺到身上或皮膚上必須立即用大量的清水沖洗 ）向小燒杯中加入 2mL 的濃硝酸，用電爐加熱 2min，然后加入 6mL 的鹽酸，加入時(shí)要沿杯壁 緩慢 加入，并蓋上表面皿，這時(shí)液體會(huì)有飛濺，等液體快要消失時(shí)取下（不能烤糊了或過干了）放冷。 將小燒杯中導(dǎo)入少量水，溶解，并清洗表面皿和燒杯壁，（用盡量少的蒸餾水）將燒杯中的溶液固體倒入離心管內(nèi)，（可以分裝到多個(gè)離心管內(nèi)）進(jìn)行離心，離心時(shí)應(yīng)當(dāng)注意離心管均勻放置， 高速離心 15min，取下靜置 24h， 取下時(shí)應(yīng)注意不可晃動(dòng)離心管， 用注射針管將上清液移入 25mL 的容量瓶中，（注意不要移入沉淀等固體物質(zhì)，否則會(huì)堵塞原子吸收分光光度計(jì)的吸液管）定容后混勻，然后用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定金含量。 移取 0、 、 、 、 、 、 的上述金溶液，分別移入100mL 的容量瓶中，加入 5mL 的王水，稀釋至刻度，混勻。然后測(cè)量個(gè)試樣金的濃度。L1的硫脲溶液和 25mL浸取時(shí)間分別為 1h、 2h、 3h、 4h、 5h。測(cè)出四組不同浸出時(shí)間下的浸出率。L1的硫脲溶液和 25mLL1的硫脲溶液和25mLL1的硫脲溶液和 25mL浸取時(shí)間為 4h。測(cè)出三組不同的浸出率與 中的硅酸鈉為穩(wěn)定劑時(shí)的浸出率數(shù)據(jù)比較。L1的硫脲溶液和 25mL 以下步驟與 pH 為變量時(shí)的第二步、第三步步驟一樣。 硫脲浸金穩(wěn)定劑用量對(duì)浸出的影響 取 300 毫升的燒杯 4 個(gè)分別編號(hào) f f f f4，用移液管各加入 25mL1molL 15mLL45mL加入 25mL 硅酸鈉的步驟在實(shí)驗(yàn)堿度時(shí)已測(cè)到。測(cè)出四組組不同浸出穩(wěn)定劑下的浸出率。 pH為變量時(shí) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 分析 表 31 不同 pH 值下浸金結(jié)果 試樣編碼 氫氧化鈉加入量 mL 實(shí)測(cè) pH 值 金殘余檢測(cè)結(jié)果 g/t 浸取率 % a1 45 a2 35 a3 25 a4 20 a5 15 a6 10 a7 5 a8 a9 a10 a11 以 pH 為變量時(shí)的 硫脲浸金的 結(jié)果如 表 31，實(shí)驗(yàn)的條件為：用移液管向燒杯內(nèi)各加入 25mL1molL1 的 NaSiO3溶液 ,2mL 過氧化氫， 5mL 的丙酮， 加入磁子電磁攪拌中速，控溫在 28℃ ，以氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH 值，根據(jù)表格我們得出如 圖 31 的曲線， 由于原漿液是金精礦而且漿液是使用氰化法提取的所以回顯比較強(qiáng)的酸性，加入定量的氫氧化鈉溶液后并不能得到特定的 pH 值的漿液，所以我們用電子數(shù) 顯酸堿度儀進(jìn)行實(shí)際 pH 值測(cè)定。 結(jié)合 國內(nèi)學(xué)者黃禮煌等人的研究， 現(xiàn)分析原因?yàn)?pH和金溶解電勢(shì)有直接關(guān)系，從 Au3+和 Au（ OH） 3 存在化學(xué)平衡關(guān)系：3H2O+Au3+=Au（ OH） 3+3H+， 我們要想得到更高的浸出率就必須使反應(yīng)向著有利于金溶解的方向進(jìn)行，溶液中同時(shí)也存在水和溶解氧的化學(xué)平衡： O2+4H++4e— =2H2O， 2H2O+2e— =2OH— +H2 酸堿 度直接影響平衡，溶解氧對(duì)金的浸取起到 了氧化的作用有助于金的浸出，再傾向更堿性的環(huán)境下這種作用會(huì)起到更大作用，但堿性環(huán)境同時(shí)也會(huì)降低被氧化的三價(jià)金離子的穩(wěn)定性作用，使金離子迅速的沉第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析 20 淀附著在原礦物上。 圖 31 不同 pH 下的浸取率曲線圖 浸取時(shí)間為變量時(shí) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 表 32 不同浸取時(shí)間下的測(cè)試結(jié)果 試樣編碼 浸取時(shí)間 /h 金殘余檢測(cè)結(jié)果 g/t 浸取率 /% b1 1 b2 2 b3 3 b4 4 b5 5 通過實(shí)驗(yàn)得出如 表 32 的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)， 實(shí)驗(yàn)的條件為： 用移液管 各 加入25mL1molL1 的 NaSiO3 溶液 ， 2mL 過氧化氫 ，5mL 的丙酮， 25mL 氫氧化鈉溶液 ，加入磁子電磁攪拌中速，控溫在 28℃ 。 從工業(yè)上的浸金考慮， 浸金反應(yīng) 4 小時(shí)是最佳物料反應(yīng)時(shí)間，對(duì)于浸金這種間歇反應(yīng)，控制反應(yīng)時(shí)間在工業(yè)上 很重要 ， 初級(jí)選礦的金富集需要較高的反應(yīng)速率， 于是我們控制反應(yīng)的時(shí)間到 4 小時(shí)，對(duì)于金精礦的浸取我們選擇更長(zhǎng)的浸取時(shí)間，以提高精礦的浸取率。L1的硫脲溶液 ， 25mL 在研究硫脲浸金中的穩(wěn)定劑的作用，及其對(duì)浸出率的影響， 用到的 兩種穩(wěn)定劑分別為亞硫酸鈉和硅酸鈉， 試驗(yàn)中 通過三組對(duì)比試驗(yàn)，可知硅酸鈉的浸金效果要比亞硫酸鈉的浸金效果好， 平均浸取率高出了 ％ ， 但 兩者 差距并不是很大， 以前的研究只關(guān)注了硫脲的分解率，但此次試驗(yàn)將浸取率也作為參考加入了浸金穩(wěn)定第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析 22 劑參考。但是 從硅酸鈉和亞硫酸鈉的價(jià)格方面考慮， 目前 亞硫酸鈉依然是最佳的穩(wěn)定劑選項(xiàng)。L1 c2 15 25mLL1 圖 33 硅酸鈉（ 綠線 ）和亞硫酸鈉（ 紅線 ）的浸金效果 浸取溫度為變量時(shí) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 表 34 不同溫度下的測(cè)試結(jié)果 試樣編碼 浸取溫度 /℃ 金殘余檢測(cè)結(jié)果 g/t 浸取率 % d1 20 d2 25 d3 30 d4 35 d5 40 d6 45 溫 度對(duì)于化學(xué)反應(yīng)的影響是巨大的， 根據(jù)硫脲的物化性質(zhì)硫脲的高溫穩(wěn)定性第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析 23 很差 ，特別是 溫度 高于 45℃ 時(shí)，硫脲會(huì)因分解而大量損失，這 樣就 研究失去意義 。 穩(wěn)定劑用量為變量時(shí) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 表 35 穩(wěn)定劑用量不同 下的測(cè)試結(jié)果 試樣編碼 穩(wěn)定劑用量 L1 f2 15mLL1 f4 45mL 第四章 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 25 第 四 章 實(shí)驗(yàn) 結(jié)論 實(shí)驗(yàn)針對(duì)某高銅金精礦進(jìn)行了金的提取，礦物的品位較高，是氰化精選礦樣。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng) pH 值為 時(shí)，浸金率到到最高的 %， 從金離子的水解平衡和溶解氧平衡方面說明了堿性硫脲浸金的 pH 值對(duì)溶金反應(yīng)平衡的影響。 在不同浸取時(shí)間下的進(jìn)去實(shí)驗(yàn)表明，要想獲得較高的進(jìn)去效率就必須控制反應(yīng)時(shí)間在兩小時(shí)以內(nèi)，對(duì)于金精礦的浸取時(shí)間要想得到較高的浸取率，就必須控制反應(yīng)時(shí)間在三到四個(gè)小時(shí)內(nèi)，較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間對(duì)浸金僅有微弱的影響。參考文獻(xiàn) 26 參考文獻(xiàn) [1] 盧宜源 ， 賓萬達(dá) .貴金屬冶金學(xué) ， 中南大學(xué)出版社 ， 2020， 40一 50 [2] 蔡淑霞，張?jiān)?.堆浸提金原理和試驗(yàn)研究 .貴金屬地質(zhì)， 1992， 12(4) :236一 242 [3] 潘志兵 .堆浸提浸新進(jìn)展 [J].礦產(chǎn)綜合利用， 1996， 15(3) :25一 30 [4] 邱廷省，羅仙平，付麗珠 .磁場(chǎng)強(qiáng)化硫脲浸金試驗(yàn)研究 [J].黃金， 1999， 20(9):32一 34 [5] 秦海山，任忠杰 .巖金堆浸含氰廢渣污染及其防治措施 [J].青海環(huán)境， 2020， 10(2):78一 80 [6] .， . 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