化工產(chǎn)品分析-在線瀏覽
2025-01-31 17:51本頁面
【正文】 濾灼燒后，以 BaSO4的形式稱量。S + KClO3 + H2O＝ H2SO4 + KCl 用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使 SO42離子生成BaSO4沉淀，由 BaSO4質(zhì)量即可計(jì)算總硫含量。所以，應(yīng)在不高于室溫的條件下使溶解及氧化反應(yīng)緩慢進(jìn)行。 （ 2）硝酸鋇、氯酸鋇的溶解度較小，能與硫酸鋇形成共沉淀而干擾測(cè)定，產(chǎn)生誤差。三、生產(chǎn)過程中二氧化硫和三氧化硫的測(cè)定 測(cè)定焙燒爐氣中 SO2含量可檢驗(yàn)焙燒爐的運(yùn)轉(zhuǎn)情況；測(cè)定轉(zhuǎn)化爐出口氣體中的 SO2和 SO3的含量，即測(cè)定SO2的轉(zhuǎn)化率，也是檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化爐運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常的依據(jù)。 SO2濃度的測(cè)定 — 碘淀粉溶液吸收法 氣體中的 SO2通過定量的含有淀粉指示劑的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)被氧化成硫酸，反應(yīng)式為： SO2＋ I2＋ 2H2O ＝ H2SO4＋ 2HI 碘液作用完畢時(shí)，淀粉指示劑的藍(lán)色剛剛消失，即將其余氣體收集于量氣管中，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量和剩余氣的體積可以算出被測(cè)氣體中二氧化硫的含量。 SO3＋ H2O＝ H2SO4SO2＋ H2O＝ H2SO3H2SO3＋ I2＋ H2O=H2SO4＋ 2HI 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2OHI＋ NaOH=NaI+H2O(2) 儀器裝置圖 四、工業(yè)硫酸的分析 工業(yè)硫酸的技術(shù)指標(biāo)見 P117。 c— 氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L； V— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mL； m— 試料的質(zhì)量， g； M(H2SO4)— 硫酸的摩爾質(zhì)量， ?；曳值臏y(cè)定 — 重量法 灰分是指溶解在硫酸中的金屬鹽類經(jīng)蒸發(fā)后而留下來的殘?jiān)?。鐵含量的測(cè)定 — 鄰二氮菲光度法 試樣蒸干后，殘?jiān)芙庥邴}酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的鐵，在 pH 2 ~ 9 條件下， Fe2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成 1： 3的橙色配位化合物，在 510nm處測(cè)其吸光度。砷含量的測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法 硫酸中的砷是由原料礦石引入，雖然大部分已經(jīng)在生產(chǎn)過程中除去。 在硫酸介質(zhì)中， 用 SnCl2和 KI將 As5+還原為 As3+，加入 Zn粒，產(chǎn)生新生態(tài)氫，進(jìn)一步將 As3+還原為 H3As， H3As氣體被 二 乙基二硫代氨基甲酸銀的 CHCl3吸收，生成紫紅色絡(luò)合物。 氯含量的測(cè)定 電位滴定法 以氯電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，在硫酸介質(zhì)中用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。 （ 2）如氯離子濃度太低，消耗的 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在 1mL以下時(shí)，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。73 燒堿及純堿生產(chǎn)分析一、燒堿分析 燒堿中主要測(cè)定 NaOH和 Na2CO3的含量。 另一份以甲基橙為指示劑測(cè)定兩種堿的總量。外觀為白色結(jié)晶粉末或細(xì)小顆粒 ，是重要的基礎(chǔ)化工原料，用于化工、玻璃、冶金、印染、合成洗滌劑、石油化工、食品工業(yè)等。 氨堿法是將石灰石煅燒得到 CO2，用鹽水吸收氨后，再進(jìn)行碳酸化得到 NaHCO3，煅燒便得到 Na2CO3。二、純堿分析 母液中全氨 (TNH3)的測(cè)定 母液中所含的 TNH3包括 游離氨（ FNH3） 、 結(jié)合氨（CNH3） 。 CNH3與 NaOH作用加熱煮沸后， CNH3完全被NaOH分解，也以 NH3氣的狀態(tài)自溶液中逸出。H2O的形式存在，可以甲基橙做指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(g/L)C硫酸標(biāo)液的濃度， mol/LV消耗硫酸標(biāo)液的體積， mLV0試樣的體積， mLM氨的摩爾質(zhì)量， g/mol （ 2）總氨的測(cè)定 試樣中加入 NaOH溶液，結(jié)合氨與 NaOH反應(yīng)生成游離氨，加熱煮沸，與本來含有的游離氨一起隨水蒸氣逸出，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，再用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的硫酸。母液中 CO2的測(cè)定 用過量的硫酸分解試樣中的碳酸鹽和酸式碳酸鹽 ,使生成的 CO2逸出 ,將逸出的 CO2氣體導(dǎo)入量氣管內(nèi)，測(cè)量生成物 CO2的體積，即可算出 CO2的含量。 c— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol／ L； V— 滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V0— 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； m— 試料的質(zhì)量， g； M(Na2CO3)— 碳酸鈉的摩爾質(zhì)量， （ 2）氯化物的測(cè)定 純堿產(chǎn)品中氯化物含量的測(cè)定，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/，對(duì)于低含量的測(cè)定可用電位滴定法。 在 pH值為 ～ ，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯化物。 （ 3）鐵含量的測(cè)定 同工業(yè)硫酸中鐵含量的測(cè)定 — 鄰二氮菲 光度法。 （ 5）水中不溶物的測(cè)定 試樣溶于（ 50177。m1水不溶物的質(zhì)量， gm 試樣的質(zhì)量， g燒失量167。二、工業(yè)聚合氯化鋁中 AlCl3含量的測(cè)定 工業(yè)聚合氯化鋁的分子式為 AlCl3 測(cè)定方法采用 EDTA配位滴定。 返滴定 ：在 pH= 左右加入過量 EDTA標(biāo)液，加入煮沸，使 Al3+完全反應(yīng)，再用其它金屬鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的 EDTA。加入 NaF置換 AlEDTA中的 EDTA，再用金屬鹽標(biāo)液滴定釋放出的 EDTA。CaCl2Ca（ OH)2 有效氯是 ClO中的氯。 先用 KI與 ClO反應(yīng)，生成 I2，再用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的 I2。167。以谷物、薯類、糖蜜為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾而制成的含水工業(yè)酒精質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下：項(xiàng)目 優(yōu)等品 一等品 二等品乙醇（ 20 ℃ ） /% （體積分?jǐn)?shù)） ≥硫酸試驗(yàn) /號(hào) ≤氧化試驗(yàn) /min ≥醛（以乙醛計(jì)） /（ mg/L） ≤ 雜醇油（以異丁醇、異戊醇計(jì)） /（ mg/L） ≤甲醇）（ mg/L） ≤酸（以乙酸計(jì)）） /（ mg/L） ≤ 酯（以乙酸乙酯計(jì)） /（ mg/L） ≤不揮發(fā)物 /）（ mg/L）
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