【正文】 反應(yīng)后碘的棕色消失，終點時，過量的碘使溶液呈淡棕色。 注意事項：216。216。216。 例：在 1atm下，水的沸點為 100 ℃ ，苯的為 ℃ ，水和苯形成的混合物沸點為 ℃ 。（ 4） 氣相色譜法 + CoCl2色度 將被測樣品與不同色度的標準溶液比較，可測得未知液的色度。72 硫酸及其它酸的生產(chǎn)分析 硫酸生產(chǎn)主要以硫鐵礦為原料，經(jīng)過焙燒，生成 SO2，氣體經(jīng)過除塵、水洗等凈化和干燥后，經(jīng)過釩觸媒接觸轉(zhuǎn)化為 SO3，最后用 98% 的硫酸吸收。有效硫和硫酸鹽中硫之和稱為 總硫 。反應(yīng)式為： （ 1）測定原理4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑SO2+ H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O（ 2）儀器裝置圖 試樣中 FeS2與燒結(jié)劑 Na2CO3+ZnO混合，經(jīng)燒結(jié)后生成硫酸鹽，與原來的硫酸鹽一起用水浸取后進入溶液。S + KClO3 + H2O＝ H2SO4 + KCl 用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使 SO42離子生成BaSO4沉淀，由 BaSO4質(zhì)量即可計算總硫含量。 （ 2）硝酸鋇、氯酸鋇的溶解度較小，能與硫酸鋇形成共沉淀而干擾測定，產(chǎn)生誤差。 SO2濃度的測定 — 碘淀粉溶液吸收法 氣體中的 SO2通過定量的含有淀粉指示劑的碘標準滴定溶液時被氧化成硫酸，反應(yīng)式為： SO2＋ I2＋ 2H2O ＝ H2SO4＋ 2HI 碘液作用完畢時，淀粉指示劑的藍色剛剛消失，即將其余氣體收集于量氣管中，根據(jù)碘標準滴定溶液的用量和剩余氣的體積可以算出被測氣體中二氧化硫的含量。 c— 氫氧化鈉的標準滴定溶液的濃度， mol/L； V— 氫氧化鈉標準滴定溶液的體積 mL； m— 試料的質(zhì)量， g； M(H2SO4)— 硫酸的摩爾質(zhì)量， 。鐵含量的測定 — 鄰二氮菲光度法 試樣蒸干后，殘渣溶解于鹽酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的鐵，在 pH 2 ~ 9 條件下， Fe2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成 1： 3的橙色配位化合物，在 510nm處測其吸光度。 在硫酸介質(zhì)中， 用 SnCl2和 KI將 As5+還原為 As3+，加入 Zn粒，產(chǎn)生新生態(tài)氫，進一步將 As3+還原為 H3As， H3As氣體被 二 乙基二硫代氨基甲酸銀的 CHCl3吸收，生成紫紅色絡(luò)合物。 （ 2）如氯離子濃度太低，消耗的 AgNO3 標準溶液的體積在 1mL以下時，可用標準加入法進行測定。73 燒堿及純堿生產(chǎn)分析一、燒堿分析 燒堿中主要測定 NaOH和 Na2CO3的含量。外觀為白色結(jié)晶粉末或細小顆粒 ，是重要的基礎(chǔ)化工原料，用于化工、玻璃、冶金、印染、合成洗滌劑、石油化工、食品工業(yè)等。二、純堿分析 母液中全氨 (TNH3)的測定 母液中所含的 TNH3包括 游離氨（ FNH3） 、 結(jié)合氨（CNH3） 。H2O的形式存在，可以甲基橙做指示劑，用硫酸標準溶液滴定。母液中 CO2的測定 用過量的硫酸分解試樣中的碳酸鹽和酸式碳酸鹽 ,使生成的 CO2逸出 ,將逸出的 CO2氣體導(dǎo)入量氣管內(nèi)，測量生成物 CO2的體積，即可算出 CO2的含量。 在 pH值為 ～ ，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定氯化物。 （ 5）水中不溶物的測定 試樣溶于（ 50177。二、工業(yè)聚合氯化鋁中 AlCl3含量的測定 工業(yè)聚合氯化鋁的分子式為 AlCl3 返滴定 ：在 pH= 左右加入過量 EDTA標液，加入煮沸，使 Al3+完全反應(yīng)，再用其它金屬鹽的標準溶液滴定剩余的 EDTA。CaCl2 有效氯是 ClO中的氯。167。 將試樣注入潔凈、干燥的量筒中，在室溫下靜置幾分鐘，放入洗凈的酒精計，同時插入溫度計，平衡 5min，讀取酒精計的刻度，同時記錄溫度。氧化試驗 高錳酸鉀為強氧化劑， 在一定條件下，試樣中的還原劑可與高錳酸鉀反應(yīng)使其顏色消退。 對于兩次測定值之差，如氧化時間在 30min以上，不得超過 ；如氧化時間在 30min以下、 10min 以上，不得超過 ；如氧化時間在 10min以下，不得超過 。用碘標液（ )滴定，近終點時加入 ，改用 色，然后加 20mL碳酸氫鈉溶液，搖蕩 5min（呈無色），用 。 稱取乙醛氨 （不含醛），定容至 100mL，濃度為 1g/L的醛標液。u計算 ρ(CH3CHO)— 試樣中醛的含量， mg/L； A1— 試樣消耗的吸光度； A— 醛標液的吸光度 。u 返滴定法 : 先加入過量 NaOH標準溶液與鹽酸羥胺反應(yīng)，生成游離的羥胺，加入試樣，其中的醛與羥胺反應(yīng)生成肟，反應(yīng)完成后用鹽酸標液滴定剩余的 NaOH，并使未反應(yīng)的羥胺生成鹽酸羥胺。 （ 2）對二甲氨基苯甲醛光度法 在濃硫酸作用下，除正丙醇外的高級醇都會脫水，生成不飽和烴（異丁醇變成丁烯），而不飽和烴可與對二甲胺基苯甲醛反應(yīng)生成橙紅色化合物，在425nm波長處測定吸光度。 樣品的測定甲醇的測定 甲醇也可用氣相色譜法測定，或用 變色酸光度法、品紅 亞硫酸光度法。 樣品的測定216。 V 試樣的體積， mL； M— 乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量， g/mol； （ 2）光度法。 （ 1）高氯酸的作用： 提供 H+，有利于 乙酰化反應(yīng)。 n 醇 試樣中醇的量 mmol。 （ 1）測定原理 RCR’+H2NOHu 為了使反應(yīng)進行徹底，一是使用過量的試劑，二是加入堿（吡啶）中和反應(yīng)析出的鹽酸； u 酸性或堿性物質(zhì)干擾測定；uＣ 氧化性物質(zhì)干擾測定。 NaHSO3法Ｃ =ＯＲ = ＣOHＲ+NaHSO3CH3(H)CH3(H) SO3Na167。標準硬水 是硬度（以 CaCO3計）為 。（ 3）熱貯穩(wěn)定性的測定 農(nóng)藥的熱貯穩(wěn)定性是指試樣在 54 ℃ 的溫度下貯存 14天后，其有效成分含量的變化情況。稱取 10g樣品，置于錐形瓶中，加入 150mL丙酮并振搖，盡量使樣品溶解，裝上回流冷凝器，在熱水浴中加熱至沸騰，自沸騰開始回流 5min，停止加熱，用砂芯漏斗抽濾，用熱丙酮洗 3次，將砂芯漏斗在 110℃ 的烘箱中烘干至恒重。 化妝品中有油性物質(zhì)、表面活性劑、保濕劑、防腐劑、抗氧化劑、香精和色素等。毒性值用50% 致死量表示（ LD50），大于 5000mg/kg，是毒性小，比較安全的，大于 2023mg/kg是低毒性