氣敏材料的合成與-在線(xiàn)瀏覽
2024-09-24 11:10本頁(yè)面
【正文】 劑及粘接劑 Al2O3, SiO2, ZrO2等。 研究重點(diǎn) ? （ 1）智能化 ? 近年來(lái)采用 薄膜技術(shù) 和 集成電路技術(shù) 把加熱元件、溫度傳感器、叉指電極、氣體敏感膜集成在硅襯底上制成的傳感器，不僅靈敏度比常規(guī)多晶膜傳感器高得多，并且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制作方便，還可以根據(jù)被測(cè)氣體選擇不同的敏感膜，使得該類(lèi)傳感器成為很有發(fā)展前景的新型半導(dǎo)體氣體傳感器。 ? （ 3）開(kāi)發(fā)元件的高穩(wěn)定化方法 ? 電阻式半導(dǎo)體氣體傳感器的氣敏元件一般暴露在大氣中及加熱元件的電壓值決定了氣敏元件的工作溫度，如何消除濕度和溫度等環(huán)境因素對(duì)測(cè)量的影響還未得到很好的解決。 ? （ 5）開(kāi)發(fā)新型氣體傳感器 ? 根據(jù)氣體與氣敏材料可能產(chǎn)生的不同效應(yīng)設(shè)計(jì)出新型氣體傳感器是氣體傳感器未來(lái)發(fā)展的重要方向和后勁。目前仿生氣體傳感器也在研究中。 ? （ 6）氣體傳感器敏感機(jī)理的研究 ? 新的氣敏材料和新型傳感器層出不窮，需要在理論上對(duì)它們的傳感機(jī)理進(jìn)行深入研究。 半導(dǎo)體氣敏材料的制備技術(shù) ? 半導(dǎo)體氣敏材料主要利用材料的表面吸附和表面效應(yīng)而引起自身物理量的變化來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。 ? 根據(jù)制備原料的狀態(tài)可分為液相法、固相法和氣相法。 ? 該法依工藝過(guò)程的不同又可分為共沉淀法、均相沉淀法、水解沉淀法等。其基本過(guò)程是 :先將沉淀制成無(wú)機(jī)膠體，再用表面活性劑處理，然后用有機(jī)溶劑抽提，制得有機(jī)溶膠，經(jīng)脫水，脫有機(jī)溶劑即可制得納米氣敏材料。缺點(diǎn)是工序增加、有機(jī)溶劑消耗較多，需注意回收。 液相法－乳液法 ? 乳液法是用表面活性劑分散溶液中的金屬離子，使沉淀反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行，進(jìn)而得到較小尺寸、不易團(tuán)聚、結(jié)構(gòu)均勻的納米材料。 ? 乳液法的工藝影響因素主要是表面活性劑類(lèi)型與濃度、助表面活性劑類(lèi)型與含量、金屬離子的濃度、沉淀劑的類(lèi)型與濃度等。溶膠一凝膠法的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)均勻性好、純度高、產(chǎn)品的組成比可控制。常溫水解法用得比較多，如無(wú)水 SnCl4, TiCI4制 Sn02, Ti02, Ti(OC4H9)制 Ti02等。 aFe2O3的升溫水解制備卻顯示了較好的應(yīng)用前景。 液相法－噴霧分解和冷凍干燥 ? 噴霧熱分解法和冷凍干燥法是將一定配比的金屬鹽溶液用噴霧器分散在熱的或冷的容器表面上，然后快速蒸發(fā)，升華去掉溶劑，并加熱分解得到均勻的氧化物納米粉。顆粒尺寸可通過(guò)控制灼燒溫度和時(shí)間來(lái)控制。 ? 采用市售原料制備氣敏材料的一個(gè)典型例子是制備 WO3，分解物可以是市售的鎢酸或鎢酸按，其分解反應(yīng)如下 : 固相法－固相合成法 ? 固相合成法是將兩種或兩種以上的化合物，經(jīng)充分機(jī)械混合后，預(yù)壓成型，放入固相反應(yīng)爐內(nèi)，在一定溫度下，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而生成生成物，再經(jīng)研磨成氣敏材料粉體的方法。 ? O. K. Tan等利用高能球磨技術(shù)，制備了非平衡態(tài)納米晶 xSnO2一 (1x)Fe203粉體，并且發(fā)現(xiàn)用其制成的氣敏元件對(duì)乙醇的靈敏度比對(duì) CO和 H2要大得多。 固相法－室溫固相反應(yīng)法 ? 室溫固相化學(xué)反應(yīng)法是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種新型合成方法。由于它從根本上消除了溶劑化作用，使反應(yīng)在一個(gè)全新的化學(xué)環(huán)境下進(jìn)行，因而有可能獲得在溶液中不能得到的物質(zhì)。 氣相法 ? 氣相法是直接利用氣體或者通過(guò)各種手段將物質(zhì)變成氣體，使之在氣體狀態(tài)下發(fā)生物理變化或化學(xué)反應(yīng)，最后在冷卻過(guò)程中凝聚長(zhǎng)大形成納米微粒的方法。這兩種方法在薄膜材料的制備中大量應(yīng)用，若要制備納米粉，必須提高沉積速度。反應(yīng)的原料一般是易于揮發(fā)的無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)化合物，也可用金屬或金屬濺射蒸發(fā)。室溫下，將分析純 FeSO4 6H2O按固定的摩爾比 n(Fe2+):n(Ni2+)=2:1混合后溶解在去離子水中，加入少量聚乙二醇 ( PEG600 )作為分散劑，攪拌均勻，制成溶液 A。把溶液 B倒入反應(yīng)釜中并加熱至沸騰，然后滴加溶液 A并不斷攪拌。實(shí)驗(yàn)工藝流程如圖 . 反滴定法化學(xué)共沉淀流程圖 結(jié)果 影響因素 ? 1)要考慮的是溶劑，一般使用蒸餾水 (電導(dǎo)率為2～ 3 μs/cm)或去離子水 (電導(dǎo)率為 μs/cm)，其中后者較好，因?yàn)槿ルx子水雜質(zhì)更少，且容易大量制備； ? 2)是鐵鹽、鎳鹽濃度比，控制適當(dāng)?shù)谋壤员ＷC最終產(chǎn)品的生成 。 ? 4)熱處理溫度是一個(gè)很重要的影響因素，要能保證鎳、鐵氧化物能夠發(fā)生反應(yīng)，并最終使共沉淀粉末反應(yīng)生成尖晶石結(jié)構(gòu)的 NiFe204材料。7H2O、 NiSO47H2O︰ NiSO4 ? 將前驅(qū)體在空氣管式爐中進(jìn)行 600℃ 熱處理1h，得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，直至用FP640火焰光度計(jì)檢測(cè)濾液中 Na+的含量少于 %，后干燥。 ? 兩種方法最終均可得到紅褐色的 NiFe2O4 納米粉末。 ? 形成的前驅(qū)體處理方式及熱處理溫度。 ? Fe2O3和 NiO固相反應(yīng)生成 NiFe2O4，是沒(méi)有中間產(chǎn)物的一種簡(jiǎn)單反應(yīng)，高溫下 NiO和 Fe2O3接觸，首先在接觸的界面上形成鎳鐵氧體，新相的生成的進(jìn)程需依賴(lài)擴(kuò)散輸運(yùn)物質(zhì)來(lái)維持，所以新相的生成的速度受擴(kuò)散反應(yīng)控制。假設(shè)產(chǎn)物層中沒(méi)有裂隙，擴(kuò)散必須通過(guò) NiFe2O4晶格進(jìn)行，于是可以有各種模式。 溶膠－凝膠法 ? 按化學(xué)計(jì)量比（摩爾比） 2： 1稱(chēng)取一定量的Fe(NO3)36H2O，分別用少量去離子水溶解后制得混合透明混合溶液 A；稱(chēng)取一定量檸檬酸使
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