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材料分析測(cè)試方法chapter--在線瀏覽

2024-09-14 17:28本頁面
  

【正文】 足夠小的一個(gè)晶體柱內(nèi)原子或晶胞的散射振幅疊加而得。 2.理想晶體的衍射強(qiáng)度 ? 考慮圖 710所示的厚度為 t完整晶體內(nèi)晶柱 OA所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度。晶體下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向 k′ 上的衍射波振幅疊加的總和,考慮到各層原子面衍射波振幅的相位變化,則可得到 Φ g的表達(dá)式如下 ? ? ( 71) ? = ? 式中, 是 r處原子面散射波相對(duì)于晶體上表面位置散射波的相位角差 rKieFingg ????? ???? 2c o s 柱體??? ieFin g ??柱體c o srKi ??? ?? 2消光距離 ξg ? 引入消光距離 ? 則得到 ? ? ξg 是衍襯理論中一個(gè)重要的參數(shù),表示在精確符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。r=整數(shù)(因?yàn)間=ha*+kb*+lc*,而 r必為點(diǎn)陣平移矢量的整數(shù)倍,可以寫成 r=ua+vb+wc), s//r//z。此時(shí),圖 710中的晶柱在 OA也將發(fā)生某種畸變,柱體內(nèi)位于 z深度處的體積元 dz因受缺陷的影響發(fā)生位移 R,其坐標(biāo)矢量由理想位置的 r變?yōu)?r′ : ? r′= r+R ( 76) ? 顯然,當(dāng)考慮樣品平面內(nèi)一個(gè)確定位置( x , y)的物點(diǎn)處的晶體柱時(shí), R僅是深度 z的函數(shù);在一般情況下, R當(dāng)然也與柱體離開缺陷的位置有關(guān)。 缺陷晶體的衍射強(qiáng)度 ? 晶體柱發(fā)生畸變后,位于r′ 處的體積元 dz的散射振幅為 ? ? = ? = ? 因?yàn)?ghklR數(shù)值很小,有時(shí) s和 R接近垂直可以略去,又因 s和 R接近平行,故 sR ? 與理想晶體相比,可發(fā)現(xiàn)缺陷晶體附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi) 衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加位相角α=2πg(shù) ?? ??柱體???? iggei???ie ])()[(2 Rrsgi lhke ???? ?)(2 RsRlgrsrgi hkh k le ???????? ????ie Rigi s r h k lee ?? ?? ?? 22?? ???柱體 )22( Rgsri hk leigg??????? ??柱體)( ????? ieigg缺陷的襯度 ? 一般地說,附加位相因子 eiα α=2πg(shù) 引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無缺陷的區(qū)域,從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。通過樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn),選用不同的 g成像,同一缺陷將呈現(xiàn)不同的襯度特征。 R=整數(shù) (0,1,2,… ) ( 710) ? 則 eiα =1, (α=2π 的整數(shù)倍。 ? 如果 g )此時(shí)缺陷的襯度將出現(xiàn),即在圖像中缺陷可見。 衍襯圖像的基本特征 等厚條紋和等傾條紋 ? 當(dāng)操作反射的偏離參量 s恒定時(shí) ,強(qiáng)度 ? 衍射強(qiáng)度將隨樣品的厚度 t發(fā)生周期性的震蕩,其深度或厚度周期為 tg=1/s ? 當(dāng)試樣厚度 t恒定時(shí) ,強(qiáng)度 ? 衍射強(qiáng)度也將發(fā)生周期性震蕩:震蕩周期為 sg=1/t )(si n)(si n)( 1 222 ststsgIg??? ?? 2222222)()(s in)()(s inststststtIgg ? ?? ??? ??等厚條紋和等傾條紋 ? 晶界和相界的襯度 ? 等厚條紋襯度不只出現(xiàn)在楔形邊緣等厚度發(fā)生變化的地方,兩塊晶體之間傾斜于薄膜表面的界面上,例如晶界、孿晶界和相界面,也常常可以觀察到。 ? 當(dāng)然,如果傾動(dòng)樣品,不同晶?;蛳鄥^(qū)之間的衍射條件會(huì)跟著變化,相互之間亮度差別也會(huì)變化,因?yàn)槟橇硪贿叺木w畢竟并不是真正的孔洞。 ? 所以,層錯(cuò)總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上,典型的如面心立方晶體的 {111}平面上,層錯(cuò)面兩側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體。 1/3〈 111〉 或者 177。 堆垛層鏡的襯度 ? 在衍襯成像條件下,層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的晶體柱被層錯(cuò)面分割成兩部分,下部晶體相對(duì)于上部晶體存在整體的位移 R。R,如果把 R 177。 1/6〈 112〉 代入,可得 ? 或者 ? 考慮到面心立方晶體的操作反射 g為 hkl全奇或全偶,則 α只有 0、和 177。 ? 顯然, ? 當(dāng) α=0 時(shí),層錯(cuò)將不顯示襯度,即不可見; ? 而當(dāng) α= 177。 ? 柱體 OA被層錯(cuò)面分割為上、下兩部分, OS=t1和 SA=t2(薄膜總厚度 t =t1+ t2),在層錯(cuò)面處下部晶體整體位移 R。 堆垛層鏡的襯度 ? 傾斜于薄膜表面的層錯(cuò),見圖 714,在α≠0 的條件下,表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮暗相間條紋 條紋襯度特征比較 界面條紋 平行線 非直線 間距不等 孿晶條紋 平行線 直線 間距不等 層錯(cuò)條紋 平行線 直線 間距相等 四、位錯(cuò)的襯度 ? 非完整晶體衍射襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程可以很清楚地用來說明螺位錯(cuò)線的成像原因。 ? 根據(jù)螺型位錯(cuò)線周圍原子的位移特性,可以確定缺陷矢量 R的方向和布氏矢量 b方向一致。因?yàn)榫е挥诼菪臀诲e(cuò)的應(yīng)力場(chǎng)之中,晶柱內(nèi)各點(diǎn)應(yīng)變量都不相同,因此各點(diǎn)上 R矢量的數(shù)值均不相同,即 R應(yīng)是坐標(biāo) z的函數(shù)。因?yàn)榫w中引入缺陷矢量后,其附加位相角α=2πg(shù) hklb可以等于零,也可以是正、負(fù)的整數(shù)。b=0,則附加位相角就等于零,此時(shí)即使有螺位錯(cuò)線存在也不顯示襯度。b≠0 ,則螺位錯(cuò)線附近的襯度和完整晶體部分的襯度不同 . ? ghkl因?yàn)?ghklb=0,則位錯(cuò)的衍襯像不可見。b=0 ? g2 ? 位錯(cuò)線的像將出現(xiàn)在其實(shí)際位置的另一側(cè)。 ? 它們的存在會(huì)使基體晶格發(fā)生畸變,由此就引入了缺陷矢量 R,使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別,因此,這類襯度被稱為應(yīng)變場(chǎng)襯度。 ? 但是,凡通過粒子中心的晶面都沒有發(fā)生畸變 ,這些晶面上不存在任何缺陷矢量(即 R=0, α=0 ),從而使帶有穿過粒子中心晶面的基體部分也不出現(xiàn)缺陷襯度。 ? 操作矢量 g正好和這條襯度線重直,這是因?yàn)檠苌渚嬲猛ㄟ^粒子的中心,晶面的法線為 g方向,電子束是沿著和中心無畸變晶面接近平行的方向入射的,根據(jù)這個(gè)道理,若選用不同的操作矢量,無襯度線的方位將隨操作矢量而變。 角。 ? 1.第二相粒子和基體之間的晶體結(jié)構(gòu)以及位向存在差別,由此造成的襯度。這是電鏡分析過程中最常用的驗(yàn)證與鑒別第二相結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)的方法。如果第二相的散射因子比基體大,則電子束穿過第二相時(shí)被散射的幾率增大,從而在明場(chǎng)像中第二相變暗。另一方面由于散射因子不同,二者的結(jié)構(gòu)因數(shù)也不相同,由此造成了所謂結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度。阿貝成像原理的第二步,衍射譜中透射斑和各個(gè)衍射斑的球面波在像平面通過干涉成像。 ? 圖像為何產(chǎn)生不同的襯度以及這些襯度像與物的對(duì)應(yīng)關(guān)系如何就需要襯度理論來給予詮釋。不同的選擇有不同的襯度,如圖 72所示。明、暗場(chǎng)操作方式下,光闌擋掉部分電子波不能在像平面參與成像,從而導(dǎo)致像平面上出現(xiàn)振幅差異。圖 71 c)的操作方式是讓透射束和多個(gè)衍射束共同到達(dá)像平面干涉成像,這時(shí)的襯度是由衍射波、透射波的相位差引起的,所以稱之相位襯度。質(zhì)厚襯度就是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理,是解釋非晶樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。 ? 當(dāng)與原子核相互作用時(shí),由于電子的質(zhì)量比原子核小得多,所以原子核對(duì)入射電子的散射作用,一般只引起電子改變運(yùn)動(dòng)方向,而能量沒有變化(或變化甚微),這種散射叫做彈性散射。散射角 α的大小取決于瞄準(zhǔn)距離 rn、原子核的電荷 Ze和入射電子加速電壓 U,其關(guān)系如下: ? 或 nUrZe???UZern ?? 如果我們把式( 71)式中的 α作為穿過光闌孔徑電子的臨界散射角,那么對(duì)應(yīng)存在一個(gè)臨界半徑 rn。來衡量一個(gè)孤立的原子核把入射電子散射到比 α角度大的方向上去的能力,習(xí)慣上叫做彈性散射截面,用 σn來表示 2nn r?? ? ? 但是,當(dāng)一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子發(fā)生散射作用時(shí),由于兩者質(zhì)量相等,散射過程不僅使入射電子改變運(yùn)動(dòng)方向,還發(fā)生能量變化,這種散射叫做非彈性散射。 ? 同樣也可用 πre178。 eUre???Uere ?2ee r?? ? ? 一個(gè)原子序數(shù)為 Z的原子有 z個(gè)核外電子。原子序數(shù)越大,產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。 小孔徑角成像 ? 為了確保透射電子顯微鏡的高分辨本領(lǐng),采用小孔徑角成像。結(jié)果,把散射角大于 α的電子擋掉,只允許散射角小于 α的電子通過物鏡光闌參與成像 質(zhì)厚襯度原理 ? 電子顯微鏡圖像的襯度取決于投射到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。
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