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正文內(nèi)容

材料分析測(cè)試方法chapter-(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 體處于雙光束條件時(shí),另一邊的衍射條件不可能是完全相同的,也可能是處于無(wú)強(qiáng)衍射的情況,那么這另一邊的晶體只相當(dāng)于一個(gè)“空洞”,等厚條紋將由此而產(chǎn)生。根據(jù)式( 78),可以計(jì)算下部晶體的附加位相角 α=2πg(shù) 當(dāng)t1=ntg=n/s時(shí),合成振幅與無(wú)層錯(cuò)區(qū)域的理想晶體柱沒(méi)有差別,而在 t1≠n/s 處,合成振幅發(fā)生變化,從而形成了與孿晶界等厚條紋十分相似的規(guī)則平行亮暗條紋; ? 因?yàn)閷渝e(cuò)面兩側(cè)晶體取向相同,兩側(cè)像亮度即使在樣品傾轉(zhuǎn)時(shí)也始終保持一致,可以與孿晶界條紋襯度加以區(qū)別。R,故 ??2?bR??2bR ? x yz ?? ?1ta n? x yzbR ?? ? 1ta n2??? nx yzbg h k l ???? ? 1t a n位錯(cuò)的襯度 ? ghklb=0表示 ghkl和 b相垂直,如果選擇兩個(gè) g矢量作操作衍射時(shí),位錯(cuò)線均不可見(jiàn),則就可以列出兩個(gè)方程,即 ?????????00222111bgbglkhlkh位錯(cuò)線不可見(jiàn)性判據(jù) ? 如果 g 第二相粒子襯度 ? 以球形共格粒子為例,粒子周圍基體中晶格的結(jié)點(diǎn)原子產(chǎn)生位移,結(jié)果使原來(lái)的理想晶柱彎曲成弓形,兩者衍射波振幅必然存在差別。利用第二相提供的衍射斑點(diǎn)作暗場(chǎng)像,可以使第二相粒子變亮。干涉成像的結(jié)果是獲得一幅有黑白襯度的圖像。 質(zhì)厚襯度原理 ? 非晶體材料成像操作是以物鏡光闌套住透射斑,材料對(duì)電子的散射角大時(shí),散射電子射向光闌孔外而被光闌擋掉。散射角可以由下式來(lái)定 ? 或 ( 72) ? 式中 re —入射電子對(duì)核外電子的瞄準(zhǔn)距離; e —電子電荷。它是通過(guò)在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個(gè)小孔徑的物鏡光闌來(lái)實(shí)現(xiàn)的,如圖 73所示。當(dāng) Qt =1時(shí) ? (ρt)c=A/(N0σ0)=ρtc ( 710) ? 我們把 (ρt)c 叫做臨界質(zhì)量厚度。因此,把這種像也稱為高分辨像。 zz drvdrd )()-)=(( ?????????? ??zdrrd )()=( ??? v???=? z0 z xydx y zyx39。為此,有必要引入襯度傳遞函數(shù)的概念。 sinχ函數(shù)綜合反應(yīng)了球差 Cs和欠焦量對(duì)成像質(zhì)量的影響。 ? 對(duì)于厚相位體成像,在投影電荷密度近似的條件下(可以考慮光闌的作用,但作用必須是微弱的)也能直觀地解釋圖像。 ? 在多片層法中,將厚樣品理解為由許多薄層( nm)疊加而成。 ? 投影電荷密度近似是利用微分方程在不考慮球差系數(shù) CS情況下,求出像強(qiáng)度分布: ? ( 746) ? 式中 ρ( x, y)為投影電荷密度。一維條紋像攝照時(shí)不要求電子束準(zhǔn)確平行晶格平面,也可以是各種厚度的試樣,不特別設(shè)定衍射條件,所以拍攝容易得多。二維結(jié)構(gòu)像是透射束加多個(gè)衍射束在平行晶帶軸條件下成像,同樣也要滿足謝爾策欠焦。另外,通過(guò)像模擬技術(shù)來(lái)研究成像過(guò)程本身。許多軟件不僅能進(jìn)行高分辨電鏡圖像模擬,還可以進(jìn)行電子衍射、 X射線衍射、相圖等諸多模擬工作,具有多種功能。這些軟件中“ EMS online”和“ NCEM”是免費(fèi)使用的,其它的則是商業(yè)軟件。因此用計(jì)算機(jī)模擬成像條件與過(guò)程獲得的模擬像來(lái)解釋襯度與樣品的對(duì)應(yīng)關(guān)系顯得十分重要。 ? 結(jié)構(gòu)像也分為一維結(jié)構(gòu)像和二維結(jié)構(gòu)像。 ? 晶格像分為一維條紋像和二維晶格像。但在厚樣品中,這種情況已不復(fù)存在,所以還要充分考慮兩者的相互干涉。在試樣中的透射波、散射波和散射波之間的相互作用造成的散射振幅變化稱動(dòng)力學(xué)衍射效應(yīng),厚試樣中動(dòng)力學(xué)衍射效應(yīng)已經(jīng)不能忽略。如果不滿足謝爾策欠焦條件,像襯度就要改變(圖 717),不再與投影勢(shì)成正比關(guān)系。像的襯度為 ? ( 744) ? 由此式可知,像的襯度與投影勢(shì)成比例關(guān)系,或者說(shuō),像是試樣晶體勢(shì)場(chǎng)的直接投影。為此,有必要引入襯度傳遞函數(shù)的概念。 透射波函數(shù)的近似表達(dá)式 ? 在不考慮相對(duì)論修正的情況下,由高壓 v加速的電子波波長(zhǎng)為 ? ( 730) ? 電子通過(guò)晶體勢(shì)場(chǎng)時(shí),波長(zhǎng)將隨電子的位置而變化 ? ( 731) ? 或?qū)懗? m e vh ?? =))(+(= rVmeh ??? ?21r1 -))(+(= ??? ? ? 設(shè)電子沿正方向運(yùn)動(dòng),經(jīng)試樣一薄層后,由于晶體勢(shì)場(chǎng)的調(diào)制作用,電子波將產(chǎn)生一相位差 ? 或?qū)懗? 其中: ? 稱為相互作用常數(shù)。 相位襯度 ? 當(dāng)以圖 71 c)的方式成像,如果樣品晶體的厚度較薄,電子波振幅變化可以忽略時(shí),那么圖像的襯度是電子波相位不同引起的,這個(gè)襯度稱 ——相位襯度。 ? 當(dāng) Qt=1時(shí) t=1/Q=tc ( 77) ? tc叫臨界厚度,即電子在樣品中受到單次散射的平均自由程。彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ);而非彈性散射引起的色差將使背景強(qiáng)度升高,圖像襯度降低。所以可用 πrn178。這種振幅差異產(chǎn)生的襯度稱振幅襯度,振幅襯度包括質(zhì)厚襯度和衍襯襯度。 小結(jié) ? 一 .透射電鏡樣品制備方法 : 用 AC紙或碳膜復(fù)制金相或斷口的表面形貌 質(zhì)厚襯度 用復(fù)型的手段將微小粒子從基體中分離出來(lái) 結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度 將微米 ,納米樣品粉末分散在支撐膜銅網(wǎng)上 結(jié)構(gòu)因數(shù)襯度 在大塊金屬上切割薄片晶體經(jīng)繼續(xù)減薄 (雙噴 ,離子 )制備 衍襯襯度 小結(jié) 明場(chǎng)像 以光欄套住透射斑 ,擋掉所有衍射斑成像 衍襯襯度 :明亮區(qū)衍射少 ,暗區(qū)衍射強(qiáng)烈 暗場(chǎng)像 以光欄套住一個(gè)衍射斑 ,擋掉透射斑和其它衍射斑成像 衍襯襯度 :明亮區(qū)就是產(chǎn)生該衍射的區(qū)域 中心暗場(chǎng)像 將一衍射斑移至熒光屏中心 ,以光欄套住這個(gè)衍射斑 ,擋掉透射斑和其它衍射斑成像 像散比普通暗場(chǎng)像小 小結(jié) 理想晶體 振幅僅與 t,s有關(guān) 僅當(dāng)厚度 t或偏離矢量 s變化時(shí)顯示條紋襯度 缺陷晶體 比理想晶體多了一個(gè)附加相位角 除上述襯度外 , 晶體缺陷也可以顯示襯度 (α≠ 2π 的整數(shù)倍 ) i s tgges sti ?????? ?? )s in (?? ??柱體)( ????? ieigg電子顯微圖像 ? 阿貝成像原理的第一步,通過(guò)衍射譜的形成,揭示樣品的晶體結(jié)構(gòu)和取向信息。 第二相粒子襯度 ? 在進(jìn)行薄膜衍襯分析時(shí),樣品中的第二相粒子不一定都會(huì)引起基體晶格的畸變,因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別主要是下列原因造成的。 ? 位錯(cuò)線的像總是有一定的寬度 對(duì)應(yīng)“ 應(yīng)變場(chǎng)襯度 ” ? S?位錯(cuò)襯度 位錯(cuò)襯度 五、第二相粒子襯度 ? 這里指的第二相粒子主要是指那些和基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。b=0稱為位錯(cuò)線不可見(jiàn)性判據(jù) , 利用它可以確定位錯(cuò)線的布氏矢量。為了便于描繪晶體的畸變特點(diǎn),把度量 R的長(zhǎng)度坐標(biāo)轉(zhuǎn)換成角坐標(biāo) β ,其關(guān)系如下 ? 從式中可以看出晶柱位置確定后( x和 y一定), R是 z的函數(shù)。 2π/3 時(shí),將在圖像中觀察到它們的襯度 )(32 lkh ??? ?? )2(62 lkh ??? ??堆垛層鏡的襯度 ? 盡管也有層錯(cuò)面正好與薄膜的上、下表面平行的特殊情況,此時(shí)如果附加位相角 α≠0 ,層錯(cuò)所在的區(qū)域會(huì)有不同于無(wú)層錯(cuò)區(qū)域的亮度; ? 更經(jīng)常遇到 傾斜于薄膜表面的層錯(cuò) ,見(jiàn)圖 714,在 α≠0 的條件下,表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面與薄膜上、下表現(xiàn)交線的亮暗相間條紋,其襯度機(jī)理可簡(jiǎn)單說(shuō)明如下。 1/6〈 112〉 ,它們分別代表著層錯(cuò)生成的兩種機(jī)制。 ? 由式( 710)所表示的 “ 不可見(jiàn)性判據(jù) ” , 是衍襯分析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測(cè)定缺陷的特征參量的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)。 ? 對(duì)于給定的缺陷, R( x,y,z)是確定的; g是用以獲得衍射襯度的某一發(fā)生強(qiáng)烈衍射的晶面倒易矢量, 即操作反射 。r等于整數(shù), s首先要計(jì)算出柱體下表面處的衍射波振幅 Φ g,由此可求得衍射強(qiáng)度。 ? 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論所包含的基本近似是: ? 1)入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次的散射; ? 2)入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過(guò)程中,強(qiáng)度的衰減可以忽略,這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小的。 ? 借助衍襯理論,可以預(yù)示晶體中某一特定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的圖像襯度特征;反過(guò)來(lái),又可以把實(shí)際觀察到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu)特征聯(lián)系起來(lái),加以分析、詮釋和判斷。 ? 離子減薄的效率較低,一般情況下 4μm/ 小時(shí)左右。 ? 用這樣的方法制成的薄膜樣品,中心空附近有一個(gè)相當(dāng)大的薄區(qū),可以被電子束穿透,直徑 3mm圓片周邊好似一個(gè)厚度較大的剛性支架,因?yàn)橥干潆娮语@微鏡樣品座的直徑也是3mm,因此,用雙噴拋光裝置制備好的樣品
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