【正文】 0V的電源，也不要讓功率超過電插頭的設備與電源連接。在木質(zhì)實驗臺上使用電器設備時，在設備的底下應墊上石棉網(wǎng)、磚頭，防止燃燒。實驗室內(nèi)禁止自己安裝臨時線路，如有需要應報實驗室由電工來安裝。在工作結(jié)束時必須拔掉電插頭及電門開關(guān)。（十二）高分子材料加工設備及性能測試儀器使用規(guī)定為保證設備儀器的正常運轉(zhuǎn)及使用人員的人身安全，必須嚴格遵守下列規(guī)定。學生必須在指導教師或設備儀器管理人員指導下，掌握使用方法后方可獨立操作（密煉機、注塑機等大型儀器設備須在指導教師或管理人員監(jiān)督下使用）。使用過程中如儀器設備出現(xiàn)故障，要及時報告指導教師或管理人員。（十三）天平使用技術(shù)要求使用前先檢查零點，登記時間、姓名。天平不得隨意移動。稱量液體及易揮發(fā)物須用密閉容器稱量。天平必須輕開輕閉。不準亂扔紙屑，保持室內(nèi)清潔。參加實驗的學生須經(jīng)指導教師考查及格后，才允許開始實驗工作。必須離開時，一定要委托他人看管。大學生作畢業(yè)論文期間，由教師和技術(shù)人員輪流值班檢查。在進行帶危險性的實驗或晚間進行實驗時，必須有二人以上才允許進行工作。學生在進行危險性實驗前，須在指導教師幫助下訂出安全措施。學生進行實驗的方案必須與指導教師研究并經(jīng)指導教師許可后方可進行實驗?？蒲薪M應有安全員，負責督促和檢查全組人員遵守安全規(guī)則和保持室內(nèi)清潔。最后離開實驗室的人員必須檢查自己工作的室內(nèi)的水、電、煤氣和門窗是否關(guān)好，然后鎖好門。檢查實驗室各房間是否所好，公共地方的門窗、水電、煤氣是否關(guān)閉。實驗室應備有滅火器、沙箱、石棉毯等滅火器材，并將它們放在明顯易取的地方，不得它用。有機溶劑量不得超過20500g，10立升的大瓶有機溶劑只允許存放一瓶，并必須放置在搪瓷桶中妥善保存。1實驗室嚴禁吸煙。1發(fā)生爆炸、燃燒和中毒等事故時，應沉著果斷處理。1使用精密儀器前必須認真了解儀器的性能和操作方法。1指導教師在給研究生、大學生論文選題和安排工作時，應考慮到學生和實驗室的實際情況妥善安排，以保證學生能按實驗室安全條例和安全技術(shù)的要求，在正常情況下順利完成論文工作。1對嚴重違反安全例條和安全技術(shù)的人員，指導教師、研究室和實驗室主任及安全值日生，有責任停止其實驗，事后按情節(jié)和態(tài)度嚴肅處理。消防工作要以防為主，把一切可能出現(xiàn)的燃燒爆炸事故消滅在它發(fā)生之前。此外，在實驗室工作的全體人員尚需嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，加強安全措施。萬一發(fā)生火災，要做到：控制火勢、及時撲救：首先，不慌亂，緊張而有秩序地切斷火源（如煤氣）、電源，盡快將可燃物搬離著火現(xiàn)場，以控制火災的蔓延，再根據(jù)下述不同情況采取相應措施，盡量在初期階段將火災消除。ⅱ.溶劑流淌在桌面、地板上燃燒：用沙子、石棉布覆蓋或用適當?shù)臏缁鹌鲹錅?。因為多?shù)溶劑的比重都比水小，它將在水面燃燒流淌，更易蔓延；有些藥品如三氯化鋁等遇水大量放熱可能使可燃物燃燒甚至爆炸；金屬鉀、鈉等遇水后本身就能燃燒爆炸；另外，電器著火時，用水滅火還會造成觸電事故。報警時要做到：ⅰ.沉著、鎮(zhèn)靜，講話清楚、明了；ⅱ.講清發(fā)生火災的單位名稱和地址；ⅲ.講清火災發(fā)生的部位、性質(zhì)和火勢大小。現(xiàn)將其滅火原理、適用范圍、使用方法簡單介紹如下： 1211滅火器：1211即二氟一氯一溴甲烷，它的熱分解產(chǎn)物可同燃燒產(chǎn)生的基團化合，使燃燒鏈鎖反應中斷而滅火。其效率比二氧化碳高3－5倍，是一種高效低毒、不導電、滅火后不留污跡的液體氣體滅火劑。不能用來撲救活潑金屬、金屬氧化物，如鉀鈉、氫化鉀、氫化鈉等引起的火災；也不能用來撲救本身就是氧化劑，如氯酸鉀、氯酸鈉、過氧乙酸、過氧甲酸等引起的火災。可根據(jù)火勢大小，采用不同型號的滅火器。1211即可噴出。（2）MYT40型1211滅火車ⅰ. 將膠管松開ⅱ. 按逆時針方向轉(zhuǎn)動手槍，至開盡位置；ⅲ. 用力緊握噴射開關(guān)，向火焰邊緣根部噴射推進。C的干冰，它能降低燃燒物的溫度并沖淡周圍空氣中氧的濃度，當CO2在空氣中濃度達30％時，即可使火焰熄滅。適宜范圍：適用電氣設備、精密儀器等著火的撲救。不能撲救鉀、鈉、鎂等引起的火災，因為CO2能與它們起化學反應。注意：不要觸及噴射筒，以防凍傷；在不寬敞的室內(nèi)噴射時，要防止CO2窒息。CCl4與火焰接觸，迅速氣化。CCl4也是一種不導電、滅火后不留污染的滅火劑。不能用來撲救鉀、鈉、鋁、乙炔、二硫化碳等引起的火災。使用方法：(1) 四氯化碳滅火彈：用力將滅火彈準確地投到燃燒中心處，玻璃瓶破碎，CCl4放出。ⅱ. 撲救火災要注意，先噴到容器內(nèi)壁上，使其散落到燃燒液面上。手提式泡沫滅火機： 該滅火機由外藥碳酸氫鈉、甘草劑水溶液及內(nèi)藥硫酸鋁水溶液組成。該藥是電的導體，并且滅火后留污跡，但滅火效果較好。不能撲救鉀、鈉、鈣、鎂等引起的火災，因為它能與上述物質(zhì)起化學反應；不適用伯胺、甲基異丁基甲醇引起的火災，因為這些物質(zhì)對泡沫起破壞作用；也不適用撲救電氣火災，但切斷電源后，可以使用。如果容器內(nèi)著火，不要直接噴到液面上，要射在容器內(nèi)壁上，使泡沫逐漸覆蓋油液表面；撲救流散液體火災時，要先從邊緣開始，逐漸向前推進，使液體全面覆蓋；對固體火災，要從下向上逐漸撲救。 干粉滅火機： 干粉滅火機靠CO2（或N2）氣體做動力，使干粉形成粉霧噴向燃燒區(qū)。噴射出來的粉末，濃度密集，顆粒微細，蓋在固體燃燒物上能夠構(gòu)成阻礙燃燒的隔離層，同時析出不可燃氣體，使空氣中的氧氣濃度降低。8kg的滅火機能噴射14～18秒。適用范圍：適用各種油類和有機溶劑，可燃氣體、電氣設備的初起火災的撲救。 對以上五種滅火器材，除要了解性能、會使用外，為了需要時能用，并使其發(fā)揮更大的效能，還必須定期檢查、加強維護保養(yǎng)，放置在適當?shù)牡胤剑ň唧w參看滅火機上的說明及滅火機說明書）。聚合反應對雜志敏感；物性和結(jié)構(gòu)測試與儀器和操作關(guān)系重大。 預習報告預習報告是在實驗開始以前，在對實驗教材及有關(guān)的操作技術(shù)認真預習的基礎上作出提綱性小節(jié)，贏包括：實驗目的、基本原理、操作步驟、大致的時間安排及預習中有疑問的地方。 實驗記錄實驗記錄是實驗工作的第一手資料，是寫出實驗報告的基本依據(jù)。實驗記錄要簡明扼要，大體應包括實驗日期、實驗題目、原料的規(guī)模和用量、簡單的操作步驟、詳細的實驗現(xiàn)象及數(shù)據(jù)。不要將數(shù)據(jù)記在紙片上或者其它東西上，盡量采用表格形式記錄數(shù)據(jù)。 實驗數(shù)據(jù)處理和實驗報告完成整個實驗后，要及時處理實驗數(shù)據(jù)，作出總結(jié)，寫出實驗報告。兩人或多人進行的實驗應各自獨立進行數(shù)據(jù)處理，分別寫出實驗報告并按時交給指導教師。 二．實驗原理懸浮聚合是單體小液滴狀懸浮在水中進行的聚合， 單體中溶有引發(fā)劑， 一個小液滴相當于本體聚合中的一個單元。因此，懸浮聚合一般由單體、引發(fā)劑、水、分散劑四個基本組分組成。懸浮聚合由于水為分散介質(zhì)，聚合熱可以迅速排除，因而反應溫度容易控制，解決了本體聚合中不易散熱的問題，產(chǎn)物容易分離，清洗可以得到純度較高的顆粒狀聚合物，因而在工業(yè)上有做廣泛的應用。反應式如下：三．主要儀器和試劑實驗儀器：三口瓶（250 ml），球形冷凝管，電熱水浴鍋，機械攪拌裝置，攪棒、密封（玻璃或四氟），真空水泵，天平（）。實驗試劑：苯乙烯單體，過氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去離子水組 分試 劑加料量單 體苯乙烯10ml分散劑聚乙烯醇引發(fā)劑BPO介 質(zhì)無離子水120ml圖1聚合裝置圖（1. 攪拌器 2. ）四．實驗步驟按圖1安裝好帶有冷凝管、溫度計、三口燒瓶的攪拌裝置，保證攪拌速度均勻，整套裝置安裝規(guī)范。攪拌下， BPO和10ml苯乙烯加入250ml三口燒瓶中，使BPO完全溶解。在半小時內(nèi)，將溫度慢慢加熱至8590℃，并保持此溫度聚合反應2小時后，用吸管吸少量反應液于含冷水的表面皿中觀察，若聚合物變硬可結(jié)束反應。五． 思考題1．如何控制聚苯乙烯顆粒的大?。?．怎樣避免液滴互相粘連、結(jié)塊？3 分散劑作用原理是什么？如不用聚乙烯醇可用什么別的代替？注意事項1．攪拌太激烈時，易生成砂粒狀聚合體；攪拌太慢時，易生成結(jié)塊，附著在反應器內(nèi)壁或攪拌棒上；2．PVA難溶于水，必須待PVA完全溶解后，才可以使用；3．稱量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金屬匙；4．是否能獲得均勻的珍珠狀聚合物與攪拌速度的確定有密切的關(guān)系。二、實驗原理：丙烯腈與醋酸乙烯酯共聚物較丙烯腈聚合物有易于染色、易溶于廉價的溶劑等方面的優(yōu)點，因而引起注意。丙烯腈與醋酸乙烯酯的乳液共聚合遵循自由基歷程，即存在著鏈的引發(fā)、增長及終止三個階段。單體組成：丙烯腈為60％，醋酸乙烯酯為40％(重量)，反應溫度為70176。三、原料及實驗裝置：成份用量(克)％單體重丙烯腈360醋酸乙烯酯240蒸餾水6012倍十二烷基硫酸鈉6過硫酸鉀氫氧化鈉凝聚劑：1％硫酸鋁鉀水溶液：如圖所示。1176。四、實驗方法物料稱量及溶液配置：按配方中規(guī)定用量用分析天平稱量過硫酸鉀，用粗天平稱量十二烷基硫酸鈉。C餾分。1. 首先在小燒杯內(nèi)用30 mL蒸餾水溶解十二烷基硫酸鈉和10 mL ％氫氧化鈉溶液一齊加入三口瓶中，并開動攪拌；球形冷凝器通入冷卻水，攪拌5~10 min；2. 然后加入計量好的新蒸的丙烯腈及醋酸乙烯酯；3. 用20 mL蒸餾水溶解過硫酸鉀(在恒溫水浴上預熱)，在單體加入約10 min以后加入引發(fā)劑水溶液并以此時作為反應開始時間。 h即可結(jié)束。C干燥至恒重。(2) 了解乳化劑用量對聚合反應速率的影響。過氧化苯甲酰受熱分解為活性中心。 → 2C6H5＋ O2 → 2C6H5O2（或C6H5O2然后以鏈鎖形式進行鏈的增長、鏈的終止及鏈的轉(zhuǎn)移。因此聚合速度必須在一定條件下測定。聚合反應速率的測定一般可分為化學方法和物理方法兩大類。物理方法則是利用聚合反應過程中某物理量的變化測定聚合反應速率，這些參數(shù)必須正比于反應物或產(chǎn)物的濃度。如果將這種體積的變化置于一根直徑很小的毛細管中觀察，測試靈敏度將大大提高，這種方法就叫膨脹計法。此式是直線方程，即以~t作圖，應得一條直線，斜率為K。t時刻體系的單體濃度為：cM,t＝(1－xM,t) cM,0則式中，xM,t為t時刻單體M的轉(zhuǎn)化率；DV,t為t時間內(nèi)的體積收縮值；DV為單體全都轉(zhuǎn)化為聚合物時的體積收縮值；VM為聚合體系起始體積；Vp為聚合體系單體完全轉(zhuǎn)化為聚合物的體積dp為聚合物密度；dm為單體密度。聚合反應速率為：三、主要試劑和儀器1．主要試劑苯乙烯（聚合級）過氧化苯甲酰（分析純）膨脹計（內(nèi)徑已標定，r＝〔～）mm，如圖所示）一個，恒溫水浴裝置（℃）一套．25mL磨口錐形瓶一個，lmL和2mL注射器各一支，稱量瓶一個，20ml移液管一支，分析天平（）一臺。2. 將膨脹計放入小燒杯中，連同燒杯一起稱重得W1（）。4. 放回原燒杯中稱重，為W2，則加入膨脹計中的苯乙烯重量為W=W2W1。6. 開始由于熱膨脹，毛細管內(nèi)液面不斷上升，當液面穩(wěn)定不動時，達到了熱平衡。以后每5 min記錄一次，l h可結(jié)束讀數(shù)。膨脹計放入廢物桶內(nèi)。2. DVtDVt＝VM一Vt 式中VM為熱平衡時體積也即初始單體體積，Vt為時間t時的體積。在本實驗中毛細管讀數(shù)是液柱高度，因此需要從每支膨脹計的儀器參數(shù)換算，方法是：DVt＝（h0一ht）A式中，h0為熱平衡時液柱高度，ht為t時刻的液柱高度，A為膨脹計的毛細管每厘米長度的體積毫升數(shù)（事先標定）。VM＝V50一（50－h(huán)0）A式中，V50指膨脹計（包括下部容器）至毛細管最高刻度50 cm 處的總體積毫升數(shù)（事先標定）。因此DV＝VM一Vp＝VM (1－dM/dp)六、思考題1 ．膨脹計法測動力學的原理是什么？為何只能在低轉(zhuǎn)化率時測定？2 ．在操作過程中應注意哪些問題？實驗記錄及報告膨脹計法測定苯乙烯本體聚合反應速率班級：姓名： 學號： 班級： 同組實驗者： 實驗日期： 指導教師簽字： 評分： （實驗過程中，認真記錄并填寫本實驗數(shù)據(jù)，實驗結(jié)束后，送交指導教師簽字）一、實驗數(shù)據(jù)記錄1 ．數(shù)據(jù)記錄膨脹計的A： mL/cm；引發(fā)劑質(zhì)量： g單體質(zhì)量： g；聚合溫度： ℃。(4) 驗證動力學關(guān)系式：作ln[1/(1－DVt /DV)]與t關(guān)系圖，求出直線斜率進行驗證。三、回答問題及討論1 ．膨脹計法測動力學的原理是什么？為何只能在低轉(zhuǎn)化率時測定？2 ．在操作過程中應注意哪些問題？實驗四 粘度法測定高聚物的相對分子量 1 實驗目的 (1) 測定聚丙烯酰胺的相對分子量。 2 實驗原理 分子量是表征化合物特性的基本參數(shù)之一。測定高聚分子量的方法很多，對線型高聚物，各方法適用的范圍如表1所示。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在著內(nèi)摩擦。純?nèi)軇┱扯圈?的物理意義為溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來的粘度。ηr也是整個溶液的行為，ηsp則意味著已扣除了溶劑分子之間的內(nèi)摩擦效應。為了便于比較，將單位濃度下所顯示出的增比粘度，即ηsp/c稱為比濃粘度。這時溶液所呈現(xiàn)出的粘度行為最能反映高聚物分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。在無限稀釋條件下，特性粘度[η]可以使用如下表達式: (2)因此我們獲得[η]的方法有二種：一種是以ηSP/c