凝固點降低法測定物質(zhì)的相對分子質(zhì)量-純萘、環(huán)己烷-在線瀏覽
2024-08-02 17:11本頁面
【正文】 、IV 。當出現(xiàn)過冷時，則出現(xiàn)圖IV的形狀，此時可以將溫度回升的最高值近似的作為溶液的凝固點。若過冷太甚，溶劑凝固越多，溶液的濃度變化太大，就會出現(xiàn)圖中 V 曲線的形狀，使測量值偏低。【儀器藥品】SWCLG 凝固點測定儀1套。 普通溫度計(0℃～50℃)。打開電源開關(guān)，溫度顯示為實時溫度，溫差顯示為以20度為基準的差值（但在10度以下顯示的是實際溫度）。用20ml移液管準確移取20ml 環(huán)己烷加入凝固點測定試管中，橡膠塞塞緊，插入傳感器。取出凝固點測定試管，用掌心加熱使環(huán)己烷熔化，再次插入寒劑槽中，緩慢攪拌，迅速將試管取出、擦干，插入空氣套管中，記錄溫度顯示數(shù)值。* 攪拌速度調(diào)節(jié)：剛開始緩慢攪拌，在溫度低于初測凝固點時，加速攪拌，待溫度上升時，又恢復緩慢攪拌。溶液凝固點測定： g 萘片加入凝固點測定試管，待完全溶解后，重復以上8步驟。【注意事項】在測量過程中，析出的固體越少越好，以減少溶液濃度的變化，才能準確測定溶液的凝固點。在過程中可通過加速攪拌、控制過冷溫度，加入晶種等控制過冷度。溫度溫差儀的粗細調(diào)一經(jīng)確定，整個實驗過程中不能再變。冷卻溫度對實驗結(jié)果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。先測一個近似凝固點，精確測量時，在接近近似凝固點時，降溫速度要減慢，到凝固點時快速攪拌。溶液的冷卻曲線與純?nèi)軇┑睦鋮s曲線不同，不出現(xiàn)平臺，只出現(xiàn)拐點，即當析出固相，溫度回升到平衡溫度后，不能保持一定值，因為部分溶劑凝固后，剩余溶液的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降。插入貝克曼溫度計不要碰壁與觸底。室溫 t時環(huán)己烷密度計算公式為∶ρt／gcm3∴環(huán)己烷質(zhì)量為：WA＝V ρt ＝＝ g②將實驗數(shù)據(jù)列入表2中表 2 — 凝固點降低實驗數(shù)據(jù)物質(zhì)質(zhì)量/ g凝固點/℃凝固點降低值/℃測量值平均值環(huán)己烷 g萘 g③由所得數(shù)據(jù)計算萘的分子量:Kf＝20 K④根據(jù)四組數(shù)據(jù)作出的冷卻曲線圖。主要原因可能
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