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正文內(nèi)容

凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量-純萘、環(huán)己烷(留存版)

  

【正文】 (III曲線(xiàn)的形狀)。 (1)③技能要求:掌握冰點(diǎn)降低測(cè)定管、數(shù)字溫差儀的使 用方法,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖處理方法。純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)是它的液相和固相共存時(shí)的平衡溫度。用20ml移液管準(zhǔn)確移取20ml 環(huán)己烷加入凝固點(diǎn)測(cè)定試管中,橡膠塞塞緊,插入傳感器。先測(cè)一個(gè)近似凝固點(diǎn),精確測(cè)量時(shí),在接近近似凝固點(diǎn)時(shí),降溫速度要減慢,到凝固點(diǎn)時(shí)快速攪拌。③藥品的誤差:實(shí)驗(yàn)時(shí)環(huán)己烷并沒(méi)有完全凝固,特別是在加入了萘以后。對(duì)純?nèi)軇﹥上喙泊鏁r(shí),自由度f(wàn) =12+1=。實(shí)驗(yàn)時(shí)冰槽加入的冰過(guò)多,導(dǎo)致溫度過(guò)低。主要原因可能有:系統(tǒng)誤差:①實(shí)驗(yàn)儀器的誤差:因?yàn)樵搶?shí)驗(yàn)需要用到的溫度是純的環(huán)己烷溶液的凝固點(diǎn)與環(huán)己烷的萘溶液的凝固點(diǎn)的差值,如果本身儀器的讀數(shù)與環(huán)境實(shí)際溫度存在單向的偏差,而我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)的時(shí)候沒(méi)有校正,就會(huì)帶來(lái)偏差,又由于計(jì)算的過(guò)程用的是凝固點(diǎn)的差值,所以偏差就可以相互抵消,從而沒(méi)有造成太大的影響。溫度溫差儀的粗細(xì)調(diào)一經(jīng)確定,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能再變。 普通溫度計(jì)(0℃~50℃)。再查得溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù),代入(3)式即可求得溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。 Tf稀溶液的凝固點(diǎn)降低(對(duì)析出物是純?nèi)軇┑捏w系)與溶液中物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)的關(guān)系式為:ΔTf表1 幾種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)值溶劑水醋酸苯環(huán)己烷環(huán)己醇萘三溴甲烷T(mén)*f/KKf/(K在過(guò)程中可通過(guò)加速攪拌、控制過(guò)冷溫度,加入晶種等控制冷,同時(shí)需要按照?qǐng)D中曲線(xiàn)V所示的方法校正。若過(guò)冷太甚,溶劑凝固越多,溶液的濃度變化太大,使測(cè)量值偏低。kg/molg = g/mol查文獻(xiàn)可得: 相對(duì)誤差為 %。本實(shí)驗(yàn)由于儀器固定了攪拌速度,對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可能產(chǎn)生一定誤差。50C左右;攪拌速度控制,溫度升高,快速攪拌;溶劑溶質(zhì)精確測(cè)量,濃度不能太高。理論上,在恒壓條件下純?nèi)軇w系只要兩相平衡共存就可達(dá)到平衡溫度。用凝固點(diǎn)降低法測(cè)相對(duì)分子質(zhì)量只適用于非揮發(fā)性溶質(zhì)且非電解質(zhì)的稀溶液。每15秒記錄一次溫度。溶液的凝固點(diǎn)是該溶液的液相與純?nèi)軇┑墓滔嗥胶夤泊娴臏囟取?
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