【正文】 針開始下降，表明退熱冰已壓空，壓力表指針再次下降時(shí)，則證明真空酸已壓空，約5分鐘，閉掉壓縮閥門，再閉掉壓料閥門。然后打開5上面的加料閥門，閉上4罐上面產(chǎn)沖氣閥門，再打開4罐上面的出料閥門使水循環(huán)……，如此循環(huán)反復(fù)操作。1罐液相溫度在11050℃，八米分餾塔頂汽相溫度在98100℃。如果蒸出液轉(zhuǎn)為澄清，說明廢水酸量上升，需要及時(shí)調(diào)節(jié)加料閥或加熱閥門，避免醋酸浪費(fèi)，從開車到出成品約需要12個(gè)小時(shí)。待油爐液溫降到100℃以下后，將爐中的油全部放回貯油罐，待油放凈，酰化工以壓縮空氣來油干線和回油干線中壓入油貯油罐中。準(zhǔn)備下次開車。操作注意要點(diǎn)：，能夠產(chǎn)生爆炸和燃燒，在操作中注意觀察嚴(yán)格控制，當(dāng)發(fā)現(xiàn)危險(xiǎn)時(shí)，異?，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)采取降溫，降壓等有效措施，不要慌張，要機(jī)智果斷。3罐溫度最高不能超過160℃，2罐最高溫度不能超過140℃，絕不能超高，否則有危險(xiǎn)。當(dāng)必須要升高或降低時(shí)，要適當(dāng)調(diào)節(jié)加熱閥門，再逐漸地改變加料速度，不然的話會(huì)影響質(zhì)量和廢水酸度的含量，加料速度要根據(jù)5罐蒸餾速度來確定，使5壓料，4罐料加滿為好。主要是根據(jù)回收淡醋酸生產(chǎn)數(shù)量的多少而定，就是生產(chǎn)多少，而適應(yīng)的加進(jìn)多少為好。罐減壓蒸餾時(shí)，特別要在后一階段中，要注意觀察回收淡醋酸接受罐上視盅流速變化及二米塔溫度變化，來調(diào)節(jié)好冷凝器的進(jìn)出水閥門，防止減壓蒸餾系統(tǒng)的堵塞影響生產(chǎn)的進(jìn)行。要對(duì)回收淡醋酸液下泵里的物料上面的浮油處理凈一次，以防止影響生產(chǎn)及生產(chǎn)其它問題，（此浮油易燃燒比較輕）。制片操作：，如：查好編號(hào)填寫好標(biāo)簽，檢查包裝袋有無潮濕、雜質(zhì)、損壞，稱量20個(gè)包裝袋重量，算出每個(gè)包裝袋的重量，調(diào)節(jié)好磅秤（凈重50公斤，加上每個(gè)袋平均重量），準(zhǔn)備好包裝麻繩。待?；ば蛲ㄖ獕毫?，先開排風(fēng)機(jī)，開冷卻水，開制片機(jī)，壓過來料后，要先大開放料閥門，見料后，再調(diào)適當(dāng)，開始正常制片，每袋要過秤，扎好口，并攜帶一個(gè)生產(chǎn)合格證。則證明要制完，將放料閥門全開，使內(nèi)余料全部放凈，以防堵塞。操作注意要點(diǎn)：，或者苯胺、醋酸，味濃，有導(dǎo)熱油異味，濕度大，應(yīng)立即通知酰化工序操作者進(jìn)行檢查分析。應(yīng)經(jīng)常檢查放料速度，調(diào)節(jié)好放料閥門，以防溢流損失，或發(fā)生燙傷事故。要立即組織力量，使蒸汽暢通，如果設(shè)備故障聲音不正常，除采取緊急措施外，要立即通知班長。給蒸汽加熱，要調(diào)節(jié)好，以防堵塞。每日白班清理料盤二次，以防影響產(chǎn)品質(zhì)量。 泵房崗位操作法 W型真空泵的操作開車前的準(zhǔn)備工作：、接頭和閥門，并確定它們沒有漏氣。填到油尺上指示的刻度（用于曲軸箱內(nèi)的潤滑油為冬季用40機(jī)械油，夏季用60機(jī)械油）。旋轉(zhuǎn)不杯帽，將黃油擠入摩擦面。若無故障可啟動(dòng)。使泵的吸入口通向被抽容器。否則應(yīng)立即停車找出原因，進(jìn)行修理和調(diào)整。如果吸入的氣體要分解潤滑油或?qū)饘儆懈g作用，沒潤滑油必須加，如果增加潤滑油還不能有效的避免氣體的分解作用，則與潤滑油供應(yīng)單位聯(lián)系，用適宜工作單位的潤滑油。2）軸承超過室溫為40℃。停車：，打開三通閥門，拉開電路停車。以防氣罐凍裂。、2次。如果有過松過緊即可調(diào)整。如遇太松則壓縮填料塞，加填料或更新填料，但壓緊填料塞不宜過緊，以免磨損更換。－1500小時(shí)以后，應(yīng)更換曲軸箱內(nèi)的潤滑油，但在第一次使用100－120小時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)后，曲軸箱中的潤滑油即需更換新油。如果抽出的氣體和潤滑油化合成黏糊狀物質(zhì)或者有其它臟物堵塞通道，這些通道必須按條件需要，要更短期內(nèi)進(jìn)行檢查和清潔。活塞在死點(diǎn)時(shí)。2 把氣閥的位置放在氣缸座的中心位置。V3/8T電動(dòng)水冷卻固定式空壓機(jī)的操作空壓機(jī)的啟動(dòng)和停車：。使吸氣口關(guān)閉，目的在使空壓機(jī)負(fù)荷啟動(dòng)。（電動(dòng)機(jī)側(cè)）面向飛輪看去其旋轉(zhuǎn)方向應(yīng)是順時(shí)針。將電門續(xù)接通3次，使連桿端部的油管和各處潤滑油在各摩擦表面，之后正式接通電門，空壓機(jī)便進(jìn)入空負(fù)載運(yùn)轉(zhuǎn)將減壓標(biāo)閥上之梅花輪及時(shí)旋轉(zhuǎn)到底，空壓機(jī)便進(jìn)入負(fù)荷運(yùn)動(dòng)。先將減荷閥上之梅花手輪順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，使吸氣關(guān)閉，然后斷一電門，空壓機(jī)便停止轉(zhuǎn)動(dòng)，水冷卻或停車后應(yīng)切斷冷卻水源，冬季要注意排水，防止冰凍，凍壞設(shè)備。致使貯氣罐內(nèi)超過額定壓力時(shí)?？諌簷C(jī)的保養(yǎng)檢查：，應(yīng)經(jīng)常注意各部分有無異常響聲，各級(jí)壓力和排氣溫度是否正常，冷卻水是否暢通以及進(jìn)出水溫度是否正常。用量是否在規(guī)定的范圍內(nèi)，油量不足應(yīng)加添。－2次吸排氣閥的情況，閥片彈簧及閥結(jié)合螺栓等有損壞或不良現(xiàn)象時(shí)應(yīng)更換和消除。、連桿小頭、襯套情況，連桿瓦與曲軸徑向過大時(shí)，應(yīng)折1－2個(gè)薄口墊，使間隙調(diào)整適當(dāng)，小砂襯套與活塞銷之徑向間隙過大時(shí)應(yīng)更換。當(dāng)有輕微的溝痕時(shí)，可用油石修磨消除之。每半年進(jìn)行一次空壓機(jī)的大分解檢查并按察看測(cè)量結(jié)果，確定修理范圍。在圖中，一般以方框表示化工過程與設(shè)備，用線條表示物料管線及公用系統(tǒng)管線。只有經(jīng)過車間物料衡算，才能得出進(jìn)入與離開每一過程或設(shè)備的各種物料數(shù)量、組分，以及各組分的含量，這就是進(jìn)行物料衡算的目的。對(duì)于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車間，通過物料衡算可以尋找出生產(chǎn)中的薄弱環(huán)節(jié)，為改進(jìn)生產(chǎn)、完善管理提供可靠的依據(jù)，并可作為檢查原料利用率及三廢處理完善程度的一種手段。物料衡算是以每批產(chǎn)量為基準(zhǔn)的。表1 ?；瘝彽奈锪虾馑憬Y(jié)果進(jìn)料出料進(jìn)料名稱組分名稱組分量（kg）進(jìn)料名稱組分名稱組分量（kg）苯胺純量1廢水苯胺水醋酸雜質(zhì)水雜質(zhì)醋酸純量乙酰苯胺水苯胺雜質(zhì)醋酸水雜質(zhì)合計(jì)：合計(jì)： 減壓蒸餾崗的物料衡算減壓蒸餾 乙?；a(chǎn)物： 乙?；阴１桨樊a(chǎn)量： 剩余醋酸： 剩余苯胺： 水： 雜質(zhì)：由以上算得：進(jìn)料：乙?；a(chǎn)乙酰苯胺+剩余醋酸+剩余苯胺+雜質(zhì)=減壓蒸餾真空酸循環(huán)后：產(chǎn)新乙酰苯胺：消耗醋酸：消耗苯胺：產(chǎn)生水：剩余醋酸： 剩余苯胺： kg 剩余水：產(chǎn)生水：雜質(zhì)： kg由以上算得：出料：乙酰苯胺+產(chǎn)新乙酰苯胺+ 剩余醋酸+剩余苯胺+產(chǎn)生水+雜質(zhì)=即，進(jìn)料=出料，系統(tǒng)平衡。合成藥物的生產(chǎn)中，無論是進(jìn)行物理過程的設(shè)備，或是進(jìn)行化學(xué)過程的設(shè)備，多數(shù)伴有能量傳遞過程，所以，必須進(jìn)行能量衡算。根據(jù)設(shè)備熱負(fù)荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求再選擇傳熱面的型式、計(jì)算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。對(duì)于有些伴有熱效應(yīng)的過程，其物料衡算也要通過與能量衡算的聯(lián)合求解才能得出最后的結(jié)果。通過對(duì)一臺(tái)設(shè)備的能量平衡測(cè)定與計(jì)算可以獲得設(shè)備用能的各種信息，如熱利用效率是多少，余熱的分布情況如何，哪些余熱可以回收利用等等。我國的能源雖并不貧乏，但人均占有量較低。所以，節(jié)能已經(jīng)成為我國一項(xiàng)重要的能源政策。節(jié)能的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作就是要對(duì)生產(chǎn)車間所有用能設(shè)備進(jìn)行能量平衡的測(cè)定與計(jì)算。能量衡算是以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)而進(jìn)行的，所以，車間物料衡算表是進(jìn)行車間能量衡算的首要條件。若能將所涉及到的所有物料熱力學(xué)數(shù)據(jù)匯總成一張表格，那在以后的計(jì)算中將會(huì)十分方便。系統(tǒng)與環(huán)境之間的能量傳遞方式一般有三種：通過物質(zhì)傳遞；通過作功；通過傳熱。但是，對(duì)于車間工藝設(shè)計(jì)中的能量衡算，許多項(xiàng)目可以忽略，而且車間能量衡算的主要目的是確定設(shè)備的熱負(fù)荷，所以，能量衡算可以簡(jiǎn)化為熱量衡算。（一）Q1與Q4Q1與Q4均可用下式計(jì)算Q1（Q4）=∑mct KJ 式（53）式中 m——輸入（或輸出）設(shè)備的物料質(zhì)量 Kg； c——物料的平均比熱容 KJ/Kg利用式（53）計(jì)算Q1或Q4時(shí)，取標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，即0℃105Pa為計(jì)算基準(zhǔn)。（二）Q6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量Q6可按下式計(jì)算：Q6=∑AαT（tTtO）τ 式（54）式中 A——設(shè)備散熱表面積 m2； αT——設(shè)備散熱表面與周圍介質(zhì)之間的聯(lián)合給熱系數(shù) W/（m2（三）過程熱效應(yīng)Q3化學(xué)過程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài)變化熱。 比熱的計(jì)算 ①氣體的比熱容 理想氣體的定壓比熱容： cp=（2n+3）/M 式（55）式中 n——化合物分子中原子個(gè)數(shù)； Ｍ——化合物的摩爾質(zhì)量，Kg/Kmol。對(duì)于大于5105Pa的氣體，首先用上式計(jì)算其理想的定壓比熱容，再通過對(duì)比壓強(qiáng)Pr和對(duì)比溫度Tr得實(shí)際氣體與理想氣體的定壓比熱容之差△cp，△cp與理想氣體的定壓比熱之和即為實(shí)際氣體的cp?！?之間，少數(shù)液體例外，如液氨與水的比熱容比較大，在4左右；而汞和液體金屬的比熱容很小。作為水溶液比熱容的近似計(jì)算，可先求出固體的比熱容，再按下式計(jì)算：C=Csα+(1α) 式（56）式中 C——水溶液的比熱容KJ/(Kg℃)； α——水溶液中固體的質(zhì)量分率?！? 式（57）式中 M——化合物的分子量，Kg/Kmol； ni——分子中i種基團(tuán)的個(gè)數(shù)； ci——i種基團(tuán)的摩爾熱容， KJ/(Kmol℃)醋酸的比熱 KJ/(Kg℃)水的比熱KJ/(Kg℃)120℃+ KJ/(Kg℃)120℃+(Kg 即: （Q2Q5）=Cm△t=表4 酰化崗熱量衡算結(jié)果進(jìn)料(KJ)熱量出料(KJ)熱量Q1106Q2Q5105Q3105Q610368Q4106需要加熱的水的量（Kg） 減壓蒸餾熱量衡算在蒸餾過程中，完全是物理過程，沒有化學(xué)反應(yīng)。同理：能量計(jì)算公式：Q=∑Cmt KJ 式（58） 1. Q1 與Q4Q1 與Q4 利用 式（58）計(jì)算得：Q4Q1=∑Cm△t = KJ/(Kg℃)40℃+ KJ/(Kg由于化工過程的多樣性，設(shè)備類型也非常多，所以，實(shí)現(xiàn)同一工藝要求，不但可以選用不同的操作方式，也可以選用不同類型的設(shè)備。定型產(chǎn)品應(yīng)選定規(guī)格型號(hào)，非定型產(chǎn)品要通過計(jì)算以確定設(shè)備的主要尺寸。（2）為提高產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)約投資，降低能耗，滿足GMP要求，工藝設(shè)備選用國內(nèi)先進(jìn)，成熟，可靠的設(shè)備，使建成后的生產(chǎn)裝備達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。（4）設(shè)備選型為將來水楊酸擴(kuò)產(chǎn)留有余地。 ?；倪^程有6個(gè)?；磻?yīng)罐，則要有3套設(shè)備，這樣還可以應(yīng)對(duì)不適宜的季節(jié)生產(chǎn)，這樣可以節(jié)省不必要的浪費(fèi)，減少工人數(shù)量和能源的消耗。 概述化驗(yàn)室主要負(fù)責(zé)原輔料及成品，半成品的理化性質(zhì)分析及衛(wèi)生檢查。三十萬級(jí)區(qū)域每月測(cè)定12次含菌濃度。 原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格（1）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（HG2—327—66二級(jí)）凝固點(diǎn)≥7℃含量≥%硝基苯含量≤％水分含量≤％。 （1）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（HG2—430—66一級(jí)） 外 觀：鉑鈷30號(hào)，通明液體，無懸浮物，有刺激性酸臭； 含 量：≥98%；鐵 鹽：≤20PPM。 中間體、半成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法 生產(chǎn)控制（分析）表6 中間體、半成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法 生產(chǎn)控制工序名 稱序號(hào)物料名稱控制項(xiàng)目控制指標(biāo)取樣地點(diǎn)檢驗(yàn)方法控制次數(shù)檢驗(yàn)者備注?；?回收淡醋酸醋酸含量30～50％接收罐中和一次/批操作者每批平均2廢水醋酸含量≤％廢水流出中和4