【正文】 改變沉淀劑的濃度而控制不同的平衡。所有沉淀法的共同點(diǎn)都是利用生成沉淀的液相反應(yīng)來制取。為了得到納米粉體，需要使溶液中的[AB]有大的過飽和度；而要使粒度分布均勻，反應(yīng)器各處時(shí)刻都應(yīng)保持均勻的過飽和度。整個(gè)過程是：在含有可溶性鹽或者懸浮的水溶液或非水溶液中發(fā)生反應(yīng)，一旦溶液被產(chǎn)物過飽和，就會(huì)由均相成核過程或非均相成核過程發(fā)展形成沉淀。本次實(shí)驗(yàn)以NH3反應(yīng)方程式如下：ZnSO4+2NH3(2)在制備納米ZnO的成核和長(zhǎng)大的過程，由于對(duì)濃度和溫度的控制需要比較精確，所以比較容易出現(xiàn)由于控制不當(dāng)而出現(xiàn)的團(tuán)聚顆粒，而過濾、洗滌、焙燒、煅燒這幾個(gè)過程中均有濃度和溫度的變化，因此都有可能出現(xiàn)團(tuán)聚。H2O以及NH4HCO3的加入量、反應(yīng)時(shí)間、干燥時(shí)間、煅燒的溫度等條件制備出納米ZnO。尤其納米ZnO有著多種用途：催化劑、抗菌、陶瓷工業(yè)、橡膠工業(yè)、石油工業(yè)、玻璃工業(yè)等。 2 實(shí)驗(yàn)部分 本章詳細(xì)的介紹了實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，內(nèi)容，方法，步驟以及結(jié)果。 實(shí)驗(yàn)材料，實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備以及試劑 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備本實(shí)驗(yàn)的主要儀器設(shè)備有：500mL的燒杯一支、10mL和100mL的量筒各一支、玻璃棒一支、攪拌器、電子天平、濾紙、抽真空過濾器、干燥箱、加熱爐、研體。試劑的資料如下圖表2： 納米ZnO的制備方法[29～30]制備納米ZnO步驟如下：(1)稱取一定量的ZnSO47H2O加入燒杯中，用數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器溶解、攪拌。(3)將產(chǎn)生的沉淀經(jīng)抽真空過濾器過濾出沉淀，將沉淀放于干燥箱中干燥，再用加熱爐煅燒，然后用缽體研磨得到不同粒徑的納米ZnO粉體。本實(shí)驗(yàn)分別采用5g、10g、15g、20g的ZnSO4實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖1：圖1 用來稱量藥品的電子天平（1） 取5gZnSO47H2O溶于含有100mL水的500mL的燒杯中。然后再緩慢的加入碳酸氫銨，進(jìn)行反應(yīng)。將產(chǎn)生的納米粉體進(jìn)行比對(duì)。7H2O溶解，氨水為變量本次實(shí)驗(yàn)分為三組，用電子稱稱取10gZnSO4第二組實(shí)驗(yàn)用量筒量取40mL的NH3第三組實(shí)驗(yàn)用量筒量取60mL的NH3將三組實(shí)驗(yàn)所得沉淀物經(jīng)抽真空過濾器過濾，在經(jīng)過過濾、焙燒、煅燒得到不同粒徑納米ZnO粉體。7H2O溶解，氨水為變量 第一組實(shí)驗(yàn)用量筒量取40mL制備好的氨水水溶液加入溶解了15g的ZnSO4水溶液中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，再向其中緩慢加入NH4HCO3，直到反應(yīng)完畢。最后將產(chǎn)生的沉淀過濾、焙燒、煅燒。（4）取20gZnSO4反應(yīng)完畢以后進(jìn)行沉淀干燥、焙燒、煅燒。（5）改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)條件1）改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度通過改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度來改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)速率。所用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有玻璃棒、500mL燒杯、100mL量筒、鑰匙、電子天平、數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器、電熱恒溫水浴鍋。第二組實(shí)驗(yàn)將燒杯放置于電熱恒溫水浴鍋中反應(yīng)，將溫度調(diào)置50℃恒溫15min。第四組實(shí)驗(yàn)同樣也是將燒杯放于70℃的電熱恒溫水浴中反應(yīng)，時(shí)間為15min。如圖2：2）改變攪拌速度本實(shí)驗(yàn)通過改變攪拌的速度來測(cè)定生成沉淀反應(yīng)的時(shí)間。7H2O溶于有100mL的500mL的燒杯中，用數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌速度300r/min，完全溶解以后。第二組實(shí)驗(yàn)用攪拌器以200r/min的速度攪拌，之后操作同上，時(shí)間為t2。以上三組實(shí)驗(yàn)每組做三次，取平均值，計(jì)錄得到ttt3，最后比較粒度大小。隨著攪拌速度的增加團(tuán)聚現(xiàn)象減緩。7H2O溶于100mL水中，用攪拌器以200r/min的速度攪拌，放入電熱恒溫水浴鍋中反應(yīng)，將溫度調(diào)置50℃恒溫15min，然后再加入碳酸氫銨，直至大量氣泡冒出。 沉淀產(chǎn)物的過濾、洗滌過濾用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備是抽真空過濾器，操作步驟是先將它與過濾瓶用橡膠管連接，檢查連接部分，防止漏氣而產(chǎn)生過濾緩慢和不完全的現(xiàn)象。最后清洗過濾瓶等用完的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥，設(shè)定具體的溫度還有具體的時(shí)間，待時(shí)間到了之后取出稱其重量。待煅燒完畢后取出，稱重。 各個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)中生產(chǎn)中間沉淀物的影響 ZnSO47H2O的加入量分別為5g、10g、15g、20g，使之溶于含有100mL水的燒杯中，在常溫下反應(yīng)，所得到的產(chǎn)率如圖7所示：加入的ZnSO47H2O的量多少的變化由圖所示，隨著ZnSO47H2O比較好，既節(jié)省材料，產(chǎn)率又高。7H2O，將其放入含有100mL水的500mL燒杯中，用數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌溶解，然后分別加入10mL、20mL、的氨水水溶液，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后分別加入碳酸氫銨反應(yīng)完全。而第三組實(shí)驗(yàn)是Zn(OH)2的質(zhì)量與ZnCO3的質(zhì)量相差最少的，也是分配比較均勻的，因此不管這哪一種沉淀，出現(xiàn)團(tuán)聚的現(xiàn)象是這三組中最少的。表3 常溫下不同的氨水水溶液加入量對(duì)應(yīng)的不同的沉淀量加入氨水水溶液體積（mL）Zn(OH)2的質(zhì)量(g)中間沉淀物的質(zhì)量(g)10