中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義-在線瀏覽
2025-07-25 14:12本頁面
【正文】 更為可靠，不僅可通過顯色獲知成分類型，而且可初步了解主要成分的數(shù)目及其極性大小。試驗(yàn)二 大黃中蒽醌類成分的提取分離和鑒定（一）概述 大黃記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》等許多文獻(xiàn)中，用于泄下、健胃、清熱、解毒等。大黃的種類繁多，優(yōu)質(zhì)大黃是蓼科植物掌葉大黃（Rheum palmatclm L），大黃（R. officinale Baill）及唐古特大黃（R. tangutium Regll）的根莖及根，大黃中含有多種游離的羥基蒽醌類化合物以及它們與糖所形成的苷。大黃酸連有COOH，酸性最強(qiáng)；大黃素連有βOH，酸性第二；蘆薈大黃素連有芐醇OH，酸性第三；大黃素甲醚和大黃酚均具有1,8二酚羥基，前者連有OCH3和CH3，后者只連有CH3，因而后者酸性排在第四位。 2．掌握PH梯度法的原理及操作技術(shù)。（三）實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)試劑及試藥：大黃藥材粗粉2Kg，氯仿500ml 10瓶，濃硫酸2瓶，冰醋酸，乙醚，苯，乙酸乙酯，碳酸鈉（5% Na2CO3溶液3000ml），碳酸氫鈉（5% NaHCO3溶液3000ml），氫氧化鈉（5% NaOH溶液1000ml），氫氧化鉀，醋酸鎂試劑，實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備：500ml圓底燒瓶15個(gè)，冷凝回流管15只，500ml1000ml分液漏斗15只，500ml燒杯30只，100250ml量筒15只，常壓漏斗（510cm斗徑15只），定性濾紙（10cm）2盒，毛細(xì)管點(diǎn)樣器1盒，玻璃噴瓶4套，廣譜PH試紙7盒，紗布一卷多孔水浴鍋，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀1．大黃總蒽醌苷元的提取注意：①大黃中的蒽醌類成分大部分與糖結(jié)合，以蒽醌的形式存在于植物組織中。蒽醌苷元可溶于氯仿、苯及乙醚等有機(jī)溶劑，用苯時(shí)應(yīng)注意苯蒸氣的揮發(fā)，嚴(yán)防中毒；②所得的氯仿液中如帶有酸水液，應(yīng)該用分液漏斗分出棄去，并用蒸餾水回洗一次除去酸性以免影響梯度萃取。2．總蒽醌苷元的分離與精制大黃酸的分離與精制將含有總游離蒽醌的氯仿液450ml移至1000ml的大分液漏斗中，加PH8緩沖液（5% NaHCO3溶液）275ml振搖萃取，靜置至徹底分層，放出氯仿液后，到出堿水液至置250ml燒杯中，加HCl酸化至PH=3，待黃色沉淀析出完全后，過濾、干燥，干燥后的樣品加冰醋酸10ml加熱使溶，趁熱過濾，濾液靜置，析出黃色針晶為大黃酸，過濾即得純品。蘆薈大黃素的分離和精制余下氯仿液移至分液漏斗后，加5%NaCO3:5%NaOH (9:1) %KOH540ml振搖萃取，堿水液加HCl酸化，析出的沉淀過濾干燥，用10ml乙酸乙酯重結(jié)晶，得黃色針晶的蘆薈大黃素純品。B．醋酸鎂反應(yīng)：取試樣1ml，加醋酸鎂試劑數(shù)滴，觀察現(xiàn)象。顯色劑：（1）氨蒸氣熏。① PH梯度萃取的原理及注意事項(xiàng)。③ 分離萃取時(shí)一定注意乳化層的分出，不要混入，并且每步最好用新鮮CHCl3，回洗堿水液。2．實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求① 記錄大黃總蒽醌的提取方法及總蒽醌的分離程序（包括溶劑用量）。③ 記錄大黃素、大黃酸、蘆薈大黃素的精制方法及薄層色譜鑒別結(jié)果。尤以槐花米（為植物Sophora japonica的未開放的花蕾）和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆丁的原料。味苦性涼，具清熱、涼血、止血之功。蘆丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羥基與蕓香糖（Rutinose）〔為葡萄糖（Glucose）與鼠李糖（Rhamnose）組成的雙糖〕脫水合成的苷。溶解度：冷水中為1:10000；熱水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。 蘆丁具有維生素P樣作用?，F(xiàn)在國處也常用蘆丁作食品及飲料的染色劑。2．掌握蘆丁的一種提取、精制方法及提制過程中防止甙水解的方法。4．熟悉蘆丁、槲皮素的結(jié)構(gòu)性質(zhì)、檢識方法和紙層析鑒定方法。蘆丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通過紙層析鑒定。三、實(shí)驗(yàn)材料槐米、石灰乳、％硼砂水溶液、2％的硫酸溶液、濃鹽酸、正丁醇、醋酸、氨水、1％的氫氧化鈉溶液、1％的三氯化鋁乙醇溶液、1％的葡萄糖溶液、1％的鼠李糖溶液、1％蕓香苷乙醇溶液、1％槲皮素乙醇溶液、95％乙醇、碳酸鋇、廣泛pH試紙、中速層析濾紙等。殘?jiān)?00ml水，加石灰乳調(diào)pH9，煮沸30分鐘，趁熱用棉花過濾，二次濾液合并。％硼砂水溶液200ml，在攪拌下加石灰乳調(diào)pH值至8~9，加熱，煮沸15min，隨時(shí)補(bǔ)充失去的水分，保持pH8~9，傾出上清液，用四層紗布過濾；同樣操作再提取一次。（二）精制：將蕓香苷粗品懸浮于蒸餾水中，煮沸至蕓香苷全部溶解，加少量活性炭，煮沸510分鐘，趁熱抽濾，冷卻后即可析出結(jié)晶，抽濾至干，置空氣中晾干，或60~70℃干燥，得精制蕓香苷，稱重，計(jì)算得率。在加熱過程中，開始時(shí)溶液呈渾濁狀態(tài)，約10min后，溶液由渾濁轉(zhuǎn)為澄清，逐漸析出黃色小針狀結(jié)晶，即水解產(chǎn)物槲皮素，繼續(xù)加熱至結(jié)晶物不再增加時(shí)為止。所濾得的槲皮素粗晶水洗至中性，加70％乙醇80ml加熱回流使之溶解，趁熱抽濾，放置析晶。減壓下110℃干燥，可得槲皮素?zé)o水物。 蕓香苷、槲皮素及糖的檢識1．顏色反應(yīng)① α萘酚濃硫酸（Molisch）試驗(yàn)：取蕓香苷少許置于試管中，加乙醇1ml振
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