【正文】
2. 酸堿滴定法測定磷 鋼鐵和礦石等試樣中的磷有時也采用酸堿滴定法進行測定。 ? ? ? ? OHOHOP M oHNHHNHM o OPO22401224424341125212?????? ????Analytical Chemistry 分析化學 沉淀過濾之后,用水洗滌,然后將沉淀溶解于定量且過量的 NaOH標準溶液中,溶解反應為: ? ? ? ?OHNHM oOPOOHOHOP M oHNH23243424012241621227?????????過量的 NaOH再用硝酸標準溶液返滴定,至 酚酞 恰好褪色為終點 (pH約等于 8),這時,有下列三個反應發(fā)生: ? ???????????4324342222 NHHNHH P OHPOOHHN a O HOH 過剩的Analytical Chemistry 分析化學 酸堿滴定法測定磷 1P12 25PO 4 2 4 3 2( NH ) H P O 12M oO H O??24OH?224 4 2 4N a O H ( ) 1 2 M o O 2 N H 1 3 H O H PO? ? ?? ? ? ?標3HNO標? ? ? ? OHOP M oHNH 2401224 ?過量標準溶液 Analytical Chemistry 分析化學 由上述幾步反應,可以看出溶解 1 mol磷鉬酸銨沉淀,消耗 27 molNaOH。這時候 1 mol磷鉬酸銨沉淀實際只消耗 273= 24 molNaOH,因此,磷的 化學計量數(shù)比為 1:24。 Analytical Chemistry 分析化學 3. 氟硅酸鉀法測定硅 試樣用 KOH熔融 ,使其轉化為可溶性硅酸鹽,如 K2SiO3等,硅酸鉀在鉀鹽存在下與 HF作用(或在強酸溶液中加 KF, HF有劇毒,必須在 通風櫥中操作),轉化成 微溶 的氟硅酸鉀( K2SiF6) ,其反應如下: OHS i FKHFS i OK 26232 36 ???Analytical Chemistry 分析化學 由于沉淀的溶解度較大,還需加入固體 KCl以降低其溶解度,過濾,用 氯化鉀-乙醇 溶液洗滌沉淀,將沉淀放入原燒杯中,加入氯化鉀-乙醇溶液,以 NaOH中和游離酸至酚酞變紅,再加入沸水,使氟硅酸鉀水解而釋放出 HF,其反應如下: HFS i OHKFOHS i FK 423 32262 ???Analytical Chemistry 分析化學 用 NaOH標準溶液滴定釋放出的 HF,以求得試樣中 SiO2的含量。試樣中 SiO2質量分數(shù)為: %1002241???sS i ON a O HN a O HS i O mMVcwAnalytical Chemistry 分析化學 NH4Cl ( NH4) 2SO4 NH4+ pKa = ,不能用標準堿溶液直接滴定 一般可用兩種方法間接測定其含