質(zhì)譜簡化ppt課件-在線瀏覽
2025-06-21 12:55本頁面
【正文】 質(zhì)量分析器 ?質(zhì)量分析器的作用是將離子源中產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比 (m /z) 的大小順序分開，然后經(jīng)檢測記錄成質(zhì)譜。 二 .質(zhì)譜儀各部分的工作原理 ?（ 1）磁分析器 ?最常用的分析器類型之一就是扇形磁分析器。其行進(jìn)軌道的曲率半徑?jīng)Q定于各離子的質(zhì)量和所帶電荷的比值 m/z。 二 .質(zhì)譜儀各部分的工作原理 ?檢測與記錄 ? 質(zhì)譜儀常用的檢測器有法拉第杯、電子倍增器及閃爍計數(shù)器、照相底片等。 二 .質(zhì)譜儀各部分的工作原理 第三節(jié) 質(zhì)譜中離子的主要類型 ? 分子在離子源中可以產(chǎn)生各種電離，即同一種分子可以產(chǎn)生多種離子，在質(zhì)譜圖上就可以產(chǎn)生多種離子峰。 一 .分子離子 分子被電子束轟擊 失去一個電子 形成的離子稱為 分子離子 。 在質(zhì)譜圖上，與分子離子相對應(yīng)的峰為 分子離子峰 。 幾乎所有的有機(jī)分子都可以產(chǎn)生可以辨認(rèn)的分子離子峰。若不考慮同位素的影響，分子離子應(yīng)該具有最高質(zhì)量。 ?有機(jī)化合物受高能作用時產(chǎn)生各種形式的分裂，一般 強(qiáng)度最大 的 質(zhì)譜峰 相應(yīng)于 最穩(wěn)定 的碎片離子。 三 .亞穩(wěn)離子 ?離子在離開離子源受電場加速后，在進(jìn)入質(zhì)量分析器之前，由于碰撞等原因很容易進(jìn)一步分裂失去中性碎片而形成的新的離子。 四 .同位素離子 ? 含有同位素的離子稱為同位素離子。 同位素離子峰一般出現(xiàn)在相應(yīng)分子離子峰或碎片離子峰的右 側(cè)附近， m/e用 M+1，M+2等表示。 3 5 C l 7 5 . 8 % 3 7 C l 2 4 . 2 % C H C l3分 子 離 子 區(qū) 質(zhì) 譜M + 6M + 4M + 2M+1 1 8 1 2 0 1 2 2 1 2 42 04 06 08 01 0 0192 72 7四 .同位素離子 五 .重排離子 經(jīng)重排裂解產(chǎn)生的離子稱為重排離子。 ?麥?zhǔn)现嘏牛?具有 ?氫原子的側(cè)鏈苯、烯烴、環(huán)氧化合物、醛、酮等經(jīng)過六元環(huán)狀過渡態(tài)使 ?H轉(zhuǎn)移到帶有正電荷的原子上，同時在 ?、 ?原子間發(fā)生裂解，這種重排稱為麥克拉夫悌重排裂解。 ?2. 氮規(guī)則 :凡不含氮原子或只含偶數(shù)個氮原子的有機(jī)分子，其分子量必為偶數(shù)；而含奇數(shù)個氮原子的分子，其分子量必為奇數(shù)。 C H 3N O 2m / e 1 3 7 ( M+) C H 3 C H 2 C H 2 C O O H m / e 8 8 ( M+)? :分子離子不可能裂解出三個以上的氫原子和小于一個甲基的基團(tuán)，故分子離子峰的左面不可能出現(xiàn)小于3～ 14個質(zhì)量單位的峰。 ? 直鏈烷烴分子離子，首先通過均裂失去一個烷基游離基并形成正離子，隨后連續(xù)脫去28個質(zhì)量單位（ CH2=CH2）： 一 .飽和烴類 ?在質(zhì)譜圖上，得到實(shí)驗式是 CnH 2n+1(即 m/z 2 4 5 … )的系列峰。在 CnH 2n+1的系列峰中，一般 m/z 4 57峰的相對強(qiáng)度較大。 ?比 M+. 峰質(zhì)量數(shù)低的下一個峰是 M－ 29。這是由于在正碳離子中，穩(wěn)定性順序如下 通常，分支處的長碳鏈將最易以游離基形式首先脫出。而有甲基分枝的烷烴將有 M－ 15，這是直鏈烷烴與帶有甲基分枝的烷烴相區(qū)別的重要標(biāo)志。 2） Cα－ C β 鍵的裂解生成 31＋ 14 n 的含氧碎片離子峰。對仲醇： 45＋ 14 n 。 4）似麥?zhǔn)现嘏牛菏ハ⑺?M－ 18－ 28 的峰。 H 3 C C H 2 C H 2 C C H 3 O H H m / z = 8 7 ( M 1 ) H 3 C C H 2 C H 2 C H C H 3 O H C H C H 3 O H H 3 C C H 2 C H 2 m / z = 4 5 ( M 4 3 ) H 3 C C H 2 C H 2 C H O H C H 3 m / z = 7 3 ( M 1 5 ) m / z2 0 3 0 4 0 5 0 6 08 0 9 07 04 5 ( M 4 3 )5 5 [ M ( H2O + C H3) ]7 3 ( M C H3)8 8 ( M )M 17 0 ( M H2O )1 008 09 01 0 06 05 03 02 04 07 0% OF BASE PEAKC H2O HM ( H2O a n d C H2 C H2)M ( H2O a n d C H3)M H2OM 11 P e n T a n o l M W 8 8C H3( C H2)3 C H2O H3 14 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 01 03 05 0 7 0 9 0 1 1 0 1 3 0 1 5 002 01 008 09 01 0 06 05 03 02 04 07 02 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 0%OFBASEPEAK1 0 3 0 5 0 7 0 9 0 1 1 0 1 3 0 1 5 0M ( H2O a n d C H3)M H2OM C H3M 1M2 P e n T a n o l M W 8 8O HC H3( C H2)2C H3HC4 54 5M ( H2O a n dC H2C H2)01 008 09 01 0 06 05 03 02 04 07 02 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 0% OF BASE PEAK1 0 3 0 5 0 7 0 9 0 1 1 0 1 3 0 1 5 0M ( H2O a n dC H2 C H2)M ( H2O a n d C H3)M C H3M H2OO HC H3C H2C H3C5 9C H32 M e t h y l 2 b u t a n o l M W 8 805 9（或芳醇） 1）分子離子峰很強(qiáng)。 2） M1 峰。 3）酚、芐醇最主要的
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