柑橘類柚皮苷提取工藝的研究-畢業(yè)論文-在線瀏覽
2024-12-30 08:17本頁面
【正文】 制備 提取所選用的原料是重慶本地的柑橘類，本研究選擇的是臍橙，首先選擇無病蟲害的臍橙皮，剔除腐爛變質(zhì)、發(fā)黑的臍橙皮，將其在 50℃ 左右下干燥至水分含量在5%以下，然后用研缽研磨，分別用 1 目、 4 目、 10 目、 40 目、 100 目的篩網(wǎng)過篩，保存在干燥的試劑瓶中 備用。 設(shè)備及儀器 RE52AA 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (上海亞榮生化儀器廠 )； DHG9245A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 (上海齊欣科學(xué)儀器制造有限公司 )；； ZHWY110X 水浴恒溫振蕩器 (上海智城分析儀器制造有限公司 )； JU756 紫外可見分光光度計(jì)； EL204 電子天平； HH6 數(shù)顯恒溫水浴鍋 (江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司 )；研缽；篩子；鐵架臺(tái)；量筒；三角瓶；燒杯；漏斗；移液管；容量瓶等。 表 21 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)吸光度 — 濃度 標(biāo)準(zhǔn)液 (mL) 0 1 2 4 6 8 10 12 吸光度 (A) 0 濃度 (g/L) 0 用最小二乘法進(jìn) 行線性回歸，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程： y=+，相關(guān)系數(shù) r=。由于其提取的產(chǎn)物較多，溶解后濃度太大，為減小其測(cè)定誤差，因此在樣品定容至 50mL 后分別取出5mL再稀釋至 50mL(即稀釋 10倍 )，放置 10min以標(biāo)準(zhǔn)液的空白液為參比液，在 500nm波長處比色測(cè)定，并記錄其吸光度的測(cè)定結(jié)果，由吸光度計(jì)算出各溶液中柚皮苷提取量。因此采用如下的方案來確定提取工藝： 乙醇提取的工藝：稱 取 5g 40 目的粉末，在乙醇浸提濃度為 50%，浸提溫度為60℃ ，浸提時(shí)間為 90min，固液比為 1︰ 25 的條件下提取柚皮苷，然后將提取得到的樣品進(jìn)行測(cè)定。 通過分光光度法進(jìn)行測(cè)定，在 5g 干的粉末中，用乙醇提取工藝得到的柚皮苷的提取量為： ，則每 g 干的粉末中柚皮苷的提取量為 。因此，本研究采用乙醇提取柚皮苷。 正交試驗(yàn) 在對(duì)比試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，確定試驗(yàn)因素及水平，選擇 L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)，因素水平表如圖 22。然后各稱取 2g粉末樣品用液料比 20︰ 1 按照表 31 進(jìn)行試驗(yàn)操作，并進(jìn)行柚皮苷提取量的測(cè)定。 由圖 31 可以看出，隨著提取溫度的升高，有利于柚皮苷的溶解，有利于提取效率的提高。 提取溫度在 30~70℃ 時(shí)，柚皮苷提取率變化不大，當(dāng)溫度超過 70℃ 時(shí)，由于熱提取和乙醇提取的共同作用， 對(duì)柚皮苷提取的影響有很多不確定因素，溫度超過了乙醇的沸點(diǎn)，導(dǎo)致已不再單純屬于有機(jī)溶劑提取的范圍，對(duì)產(chǎn)物的質(zhì)量有一定影響。 圖 31 浸提溫度對(duì)柚皮苷提取量的影響 乙醇浸提濃度對(duì)柚皮苷提取量的影響 在該試驗(yàn)中，選擇 7 個(gè)乙醇的濃度： 30%、 40%、 50%、 60%、 70%、 80%、 90%。 表 33 乙醇浸提濃度對(duì)柚皮苷提取量影響的試驗(yàn)方案 因素 乙醇濃度 (%) 粉末大小 (目 ) 浸提時(shí)間 (min) 液料比 1 號(hào) 30 40 60 20︰ 1 2 號(hào) 40 40 60 20︰ 1 3 號(hào) 50 40 60 20︰ 1 4 號(hào) 60 40 60 20︰ 1 5 號(hào) 70 40 60 20︰ 1 6 號(hào) 80 40 60 20︰ 1 7 號(hào) 90 40 60 20︰ 1 提取出柚皮苷后進(jìn)行測(cè)定，得出各個(gè)試驗(yàn)號(hào)的吸光度及柚皮苷的提取量 (見表 34)分別為： 表 34 不同乙醇濃度的吸光度及柚皮苷的提取量 試驗(yàn)號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 吸光度 (A) 提取量 (g) 通過上述試驗(yàn)，可得乙醇濃度對(duì)柚皮苷提取量的影響如圖 32。 當(dāng)乙醇濃度小于 50%時(shí)，隨著乙醇濃度的增加，柚皮苷的提取量也增大；當(dāng)濃度大于 70%時(shí)，隨著乙醇濃度的增大，柚皮苷的提取量增大，但是其中含有其他的雜質(zhì)，使得其顏色與其他提取物有所不同；所以乙醇濃度在 50%~80%時(shí)，柚皮苷提取量較高。然后各稱取 2g 粉末樣品在 60℃ 條件下按照表 35 進(jìn)行試驗(yàn)操作，并進(jìn)行柚皮苷提取量的測(cè)定。 由圖 33 可以看出，提取時(shí)間太短，橙皮中的柚皮苷還未能完全溶解出來，提取 不完全；而且隨著時(shí)間的延長，提取液中的柚皮苷含量也隨之增長，但時(shí)間過長就容易造成粉末中的其他物質(zhì)在熱提取的條件下被提取出來，從而影響柚皮苷提取量的測(cè)定，影響品質(zhì)，且長時(shí)間浸泡可能會(huì)造成乙醇和柚皮苷的反應(yīng)，降低了柚皮苷的提取量，所以對(duì)浸提時(shí)間的控制也要適當(dāng)。 圖 33 浸提時(shí)間對(duì)柚皮苷提取量的影響 液料比對(duì)柚皮苷提取量的影響 液料比即是乙醇溶液的體積 (mL)與干的橙皮粉末質(zhì)量 (g)的比 (V/m)，在該試驗(yàn)中選擇 8 個(gè)液料比： 5︰ 10︰ 15︰ 20︰ 25︰ 30︰ 40︰ 50︰ 1。 表 37 液料比對(duì)柚皮苷提取量影響的試驗(yàn)方案 因素 液料比 乙醇濃度 (%) 粉末大小 (目 ) 浸提時(shí)間 (min) 1 號(hào) 5︰ 1 30 10 30 2 號(hào) 10︰ 1 30 10 30 3 號(hào) 15︰ 1 30 10 30 4 號(hào) 20︰ 1 30 10 30 5 號(hào) 25︰ 1 30 10 30 6 號(hào) 30︰ 1 30 10 30 7 號(hào) 40︰ 1 30 10 30 8 號(hào) 50︰ 1 30 10 30 提取出柚皮苷后進(jìn)行測(cè)定，得出各個(gè)試驗(yàn)號(hào)的吸光度及柚皮苷的提取量 (見表 38)分別為： 表 38 不同液料比的吸光度及
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