健胃消食片檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案-在線(xiàn)瀏覽
2024-12-23 19:35本頁(yè)面
【正文】 0μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以環(huán)己烷－乙酸乙酯－甲酸（ 20： 20： 1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 2%三氯化鐵乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。 【檢查】 重量差異 按《中國(guó)藥典》 2020 年版一部附錄項(xiàng)下 [重量差異 ] 檢查法依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版一部附錄 VI D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－ %冰醋酸溶液（ 40： 60）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng) 283nm。 對(duì)照品溶液的制備 取橙 皮苷對(duì)照品約 ，精密稱(chēng)定，置 100ml量瓶中，加甲醇使 溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 3ml,置 25ml量瓶中，加 50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml中含橙皮苷 15ug）。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 20μ l，注入液 相色譜儀，測(cè)定，即得。 確認(rèn)的項(xiàng)目和 范圍 為 了解其檢驗(yàn)方法的可靠性，我們對(duì)其主要項(xiàng)目： 三項(xiàng)鑒別和 含量測(cè)定進(jìn)行方法確認(rèn) 。 確認(rèn)方案和報(bào)告的起草、審核、批準(zhǔn) 該檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案由 化驗(yàn)室 負(fù)責(zé)起草，方案經(jīng) 化驗(yàn)室 、驗(yàn)證 委員會(huì) 、質(zhì) 量 部等部門(mén)審核，最終由 驗(yàn) 證 委員會(huì)主任 批準(zhǔn)。 確認(rèn)方案的培訓(xùn) 確認(rèn)方案起草人在方案經(jīng) 驗(yàn)證 委員會(huì) 批準(zhǔn)后及確認(rèn)方案實(shí)施前，對(duì)本次確認(rèn)實(shí)施的相關(guān)人員組織培訓(xùn)工作，由 化驗(yàn)室 主管領(lǐng)導(dǎo)人負(fù)責(zé)該次驗(yàn)證方案的培訓(xùn)工作，并將該次的培訓(xùn)記錄交至人力資源部歸檔。 實(shí)施 組織 人員 部門(mén) 姓名 驗(yàn)證分工 化驗(yàn)室 負(fù)責(zé)確認(rèn)工作的安排。 負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告 ， 負(fù)責(zé)對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。 質(zhì) 量 部 確認(rèn) 方案 適用法令規(guī)章、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；偏差管理（如果需要）。 負(fù)責(zé)對(duì)驗(yàn)證中出現(xiàn)的問(wèn)題提出指導(dǎo)意見(jiàn) 負(fù)責(zé)審核批準(zhǔn)偏差。 協(xié)調(diào) 驗(yàn)證的正常進(jìn)行，為驗(yàn)證過(guò)程提供技術(shù)支持。 和 標(biāo)準(zhǔn)品 信息 在驗(yàn)證前應(yīng) 確認(rèn)供試品信息；確認(rèn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)品信息及對(duì)照品溶液應(yīng)在有效期內(nèi)。 6. 分析儀器 在驗(yàn)證前應(yīng)確認(rèn) 所使用的 電子天平、 高效液相色譜儀、 鼓風(fēng)干燥箱 可正常使用 ， 計(jì)量合格證在效期內(nèi)， 確認(rèn)信息見(jiàn)附表 2。 8. 1 鑒別檢驗(yàn)方法確認(rèn) 操作方法： （ 1） 取本品 48 片，研細(xì)，加甲醇 50ml，加熱回流 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?20ml 使溶解，通過(guò) D101 型大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑為 ，柱高為 15cm），用水 200ml 洗脫，棄去水洗液，再用乙醇 100ml 洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為供試品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸 取
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