藥物定量分析與分析方法驗證(1)-在線瀏覽
2025-02-23 07:59本頁面
【正文】 查 2. 分類： 1）高溫?zé)胱品ǎ? 高溫灼燒灰化轉(zhuǎn)變成無機元素或鹽； 主要用于：含 X、 P和砷鹽檢查 2）氧瓶燃燒法 高溫?zé)胱品? 藥物類型 輔助添加物 （促進灰化） 檢查方法 I 無水碳酸鈉 紫色碘蒸氣 － F、 Br、 Cl 無水碳酸鈉（或鉀） 鹵素鑒別 － P 氧化鋅 鉬藍比色法 砷鹽 無水碳酸鈉 砷鹽檢查法 1. 原理： 將待測元素有機藥物在密閉的燃燒瓶中充分燃燒，徹底分解成 CO2和水，而待測元素轉(zhuǎn)化成不同價態(tài)的氧化物（或無氧酸），被適當(dāng)吸收液吸收后采用適宜方法分析。 （二）容量分析法的 計算 問題 1. 滴定度 （ T） 的概念 每 1ml規(guī)定濃度的滴定液相當(dāng)于被測物質(zhì)的量 (mg) 2. 滴定度的計算 aA + bB cC + dD T = M b/a B 3. 百分含量的計算 （ 1）直接滴定法 D% = V F T/W 100% F = 實際標(biāo)定的濃度 /規(guī)定的濃度 （ 2）間接滴定法（回滴定法；剩余滴定法） D% = （ VO – VB) F T/W 100% 二、光譜分析法 （一）紫外 可見分光光度法（ 200nm～ 760nm) 靈敏度高，可達 104g/ml ～ 107g/ml 1. 特點 準(zhǔn)確度高， SRD（ %） 為 2% ～ 5% 儀器價格低廉，操作簡單，易普及，應(yīng)用 范圍廣。 吸收度的檢定：用 K2CrO7(60mg)+ 波長 (nm) 235(最小 ) 257(最大 ) 313(最小 ) 350(最大 ) E1%1cm 雜散光檢查： 試劑 濃度 (g/ml) 測定波長 透光率 (%) NaI 220nm ＜ NaNO2 340nm ＜ 4. 對溶劑的要求 : 220～ 240nm 241～ 250nm 251～ 300nm 300nm以上 溶劑 +吸收池 A ＜ ＜ ＜ ＜ 5. 測定方法 要求供試品溶液的 A應(yīng)在 ～ 對照品比較法： Cx=(Ax/Ar)Cr。 制備熒光 衍生物 ，可提高其靈敏度和選擇性。 2. 熒光分析儀 有二個單色光器 —激發(fā)單色光器與發(fā)射單色光 器；且激發(fā)光源、樣品池和檢測器成直角。 三、色譜分析法 按分離原理分為：吸附；分配；離子交換；排阻色譜 方法分類 按分離方法分為： PC； TLC； 柱色譜； GC； HPLC （一） HPLC法 1. 對 HPLC儀器一般要求 色譜柱、流動相按品種項下要求。 要大于 拖尾因子： T = ～ 重現(xiàn)性： 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中主成分含量 3. 測定方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 外標(biāo)法測定供試品中主成分含量 外標(biāo)一點法 應(yīng)用示例： RPHPLC法測定鹽酸黃酮哌酯片含量，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法 如頭孢拉??；頭孢羥氨芐；頭孢唑啉鈉用外標(biāo)一點法 （二） GC法 1. 對 GC儀器一般要求 載氣為 氮氣 ；色譜柱為填充或毛細管柱
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