中藥制劑中各類化學成分分析-在線瀏覽
2025-02-21 04:19本頁面
【正文】 0ml， 置 100ml錐形瓶中 ， 加甲醇 10ml、 25%鹽酸溶液 5ml， 搖勻 ， 置水浴中加熱回流 30分鐘 ， 迅速冷卻至室溫 ， 轉移至50ml量瓶中 ， 用甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 用微孔濾膜 （ m） 濾過 ，取濾液 ， 即得 。 總黃酮醇苷含量 =（槲皮素含量 +山奈素含量 +異鼠李素含量） 167。 3 三萜皂甙 類成分分析 理化性質 ? 顯色反應 ? 醋酐 濃硫酸反應 ? 五氯化銻反應 ? 三鋁醋酸反應 ? 冰醋酸 乙酰氯反應 ? 氯仿 硫酸反應 ? 金屬鹽類反應 ? +鉛、鋇、銅鹽 → 沉淀 酸性皂甙 +硫酸銨 /醋酸鉛 /中性鹽 → 沉淀 中性皂甙 +堿式醋酸鉛 /氫氧化鋇 /堿性鹽 → 沉淀 167。 3 三萜皂甙 類成分分析 定性鑒別 ? 薄層色譜鑒別 ?吸附劑：硅膠、氧化鋁、硅藻土 ?展開劑： ? 三萜皂 甙 —氯 仿 甲醇 水、正丁醇 醋酸乙酯 水等 極性較大的 體系 ? 三萜皂甙元 以苯、氯仿、己烷等為主要組分 ?顯色劑 ? 三氯醋酸、 50%及 10%硫酸乙醇液、磷鉬酸、濃硫酸 醋酸酐、碘蒸氣等 167。 4 醌 類成分分析 167。 4 醌 類成分分析 定性鑒別 ? 顯色反應 ? 升華法 ? 薄層鑒別 ?吸附劑：硅膠 ?展開劑：多含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng) → 分離甙和甙元 不含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng) → 分離甙元 ?顯色：堿性試劑，醋酸鎂甲醇液、氨熏 167。 4 醌 類成分分析 牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽醌的測定 — 混合堿液比色法 對照品溶液測定： 以 1， 8二羥基蒽醌 為對照品 ， 精密稱取 10mg于 100mL量瓶中 ， 加甲醇溶解并稀釋至刻度 （ 100181。 取 1mL對照品液于10mL量瓶中 ， 在水浴上蒸干 ， 加 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨混合堿 溶解并稀釋至刻度 ， 放置 1小時 ， 以 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨混合堿液為空白 ，在 510nm波長處測定 。 稱取一片重 ， 置于具塞三角瓶中 ， 精密加入 氯仿 100mL， 稱重 ， 水浴上 回流 4小時 ， 取下 ， 加塞 ， 放冷 ， 稱重 ， 用氯仿補充至原重量 ，濾過 ， 吸取濾液 50mL于分液漏斗中 ， 用 蒸餾水 20mL洗滌 數(shù)次 ， 至水層無色 ， 棄去水液 。 將混合堿液在水浴上 加熱數(shù)分鐘至氯仿?lián)]盡 ， 冷卻 ， 移入100mL量瓶中 ， 并稀釋至刻度 ， 放置 1小時 ， 以 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨混合堿液為空白 ， 在 510nm處測定 ， 計算游離蒽醌的含量 （ 相當于 1， 8二羥基蒽醌含量 ） 。 4 醌 類成分分析 牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽醌的測定 — 混合堿液比色法 ⑵ 總蒽醌的測定： 精密稱取游離蒽醌項下的牛黃解毒片粉一片置于 150mL燒瓶中 ， 加 ，放冷 ， 加入 氯仿 20mL， 水浴 回流 ， 放冷 ， 吸出氯仿液 ，再加氯仿 ， 反復操作至氯仿無色為止 。 氯仿液用 5%氫氧化鈉 2%氫氧化銨 混合堿液振搖萃取數(shù)次 ， 至堿液無色 ， 合并 ，用 20mL氯仿洗滌數(shù)次 ， 至氯仿層無色 ， 棄去氯仿液 。 ⑶ 結合蒽醌的計算： 每片含結合蒽醌量 =每片含總蒽醌量 — 每片含游離蒽醌量 。 4 醌 類成分分析 復方丹參片中丹參酮 Ⅱ A含量測定 — 高效液相色譜法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗： 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 水 （ 73： 27） 為流動相；檢測波長為 270nm。g） 供試品溶液的制備： 取本品 10片 ， 糖衣片除去糖衣 ， 精密稱定 ， 研細 ， 取 1g， 精密稱定 ， 精密加入甲醇 25mL， 稱定重量 ，超聲處理 15分鐘 ， 放冷 ， 再稱定重量 ， 用甲醇補足減失的重量 ， 搖勻 ， 濾過 ， 取續(xù)濾液 ， 即得 。L，注入液相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 5 揮發(fā)性 成分分析 概述 理化性質 ? 物理性狀（氣味，比重，折光性） ? 溶解性：易溶于有機溶劑 ? 顯色反應 ?酚類 +三氯化鐵 → 藍，藍紫，綠 ?羰基 +苯肼、羥胺 → 結晶體 ?醛類 +硝酸銀胺 → 銀鏡 ?內(nèi)酯類 +亞硝酰鐵氰化鈉 +NaOH→ 紅色并逐漸消失 ?奧類 +濃硫酸 → 藍，紫 檸檬烯 O HC H C H C H O薄荷醇 桂皮醛 167。 5 揮發(fā)性
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