【正文】 的地方進(jìn)行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機(jī)溶劑； ? 高氯酸蒸氣易與有機(jī)物發(fā)生激烈反應(yīng)，甚至產(chǎn)生強(qiáng)烈的爆炸，其加熱操作應(yīng)在專用的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行； ? 對放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并建立嚴(yán)格的管用制度。對實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進(jìn)行處理： ● 互不相溶的有機(jī)溶劑廢液，應(yīng)集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故； ● 氰化鉀 (鈉 )廢液應(yīng)調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解； ● 苯并 (a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理； ● 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應(yīng)盡量按需配置，避免 無故廢棄，污染環(huán)境； ● 對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應(yīng)設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。 實(shí)驗(yàn)室管理制度 制訂實(shí)驗(yàn)室規(guī)范管理的各項(xiàng)規(guī)章制度，包括實(shí)驗(yàn)室安全管理制度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)管理制度、實(shí)驗(yàn)室使用管理制度、危險(xiǎn)品及劇毒品使用管理制度等。通常將實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級。 可通過將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、 m 濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)行制備?？赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)行再蒸餾的方法制備?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。實(shí)驗(yàn)室用水的具 體質(zhì)量指標(biāo)詳見表 1。 制備好的實(shí)驗(yàn)室純水經(jīng)放置后，其電導(dǎo)率會迅速下降。 玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機(jī)物較少；聚乙烯容器所滲出的無機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略高。 實(shí)驗(yàn)室純水制備及管理 純水應(yīng)在獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室制備，制備實(shí)驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較 5 干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。 2 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理 儀器設(shè)備管理 設(shè)備作為 一項(xiàng)重要資源要素，應(yīng)納入質(zhì)量管理體系，參與體系運(yùn)行，以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針和目標(biāo)。 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系 ? 建立設(shè)備管理組織 設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務(wù)部門構(gòu)成。 ? 制定設(shè)備管理程序 設(shè)備管理程序是檢 測機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備管理的途徑。 ? 編寫設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書 設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書是指導(dǎo)檢測人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件。 健全設(shè)備質(zhì)量管理制度 ? 評審制度 評審是添置或處置設(shè)備的一項(xiàng)前期工作，主要從設(shè)備的適應(yīng)性、可靠性、經(jīng)濟(jì)性、安全性、維護(hù)性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā)揮設(shè)備的最佳效益。 ? 驗(yàn)收制度 驗(yàn)收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)行的一個(gè)重要手段。對于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應(yīng)通過一定時(shí)期 (合同期內(nèi) )的試運(yùn)行，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測試結(jié)論，確認(rèn)無質(zhì)量問題方可驗(yàn)收。 ? 使用制度 為延長設(shè)備的使用壽命，充分發(fā)揮其作用，必須建立設(shè)備使用制度，對人員、工作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。每臺設(shè)備從計(jì)劃選購到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應(yīng)設(shè)備購置、檢定、維護(hù)的計(jì)劃，論證意見或報(bào)告，調(diào)試驗(yàn)收報(bào)告，設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄，儀器故障和維修記錄，運(yùn)行狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改 情況等。操作人員在使用儀器前后，應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對等方法，校準(zhǔn)主要性能參數(shù)，保證儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求。 儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定 校準(zhǔn) ? 校準(zhǔn)的定義 校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為確定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表 的量值，與對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。 ② 將測量器具所指示或代表的量值，按照校準(zhǔn)鏈，將其 溯源到標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值 ? 校準(zhǔn)的目的 ① 確定示值誤差，并可確定是否在預(yù)期的允差范圍之內(nèi)； ② 得出標(biāo)稱值偏差的報(bào)告值，可調(diào)整測量器具或?qū)κ局导右孕拚? ③ 給任何標(biāo)尺標(biāo)記賦值或確定其他特性值，給參考物質(zhì)特性賦值； ④ 確保測量器給出的量值準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn) 溯源性。校準(zhǔn)的結(jié) 7 果可記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告中，也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表示校準(zhǔn)結(jié)果。檢定是法制計(jì)量工作中計(jì)量器具控制 (JJF10011998《通用計(jì)量術(shù)語及定義規(guī)范第 條》 )的重要組成部分，它的對象是法制管理范圍內(nèi)的計(jì)量器具。強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行。這些構(gòu)成了我國計(jì)量器具檢定的對象。 ① 計(jì)量檢查 確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性，如測量不確定度、示值誤差、準(zhǔn)確度等級；穩(wěn)定性、重復(fù)性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。 ③ 行政檢查 包括標(biāo)識、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書及有效期、密封，鎖定和其他計(jì)量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。在檢定結(jié)果中，必須有合格與否的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記。 校準(zhǔn)和檢定的主要區(qū)別 ? 校準(zhǔn)不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計(jì)量管理范疇的執(zhí)法行為。 ? 校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依據(jù)必須是檢定規(guī)程。 ? 校準(zhǔn)結(jié)果通常是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準(zhǔn)確度要符合檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求； ② 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)； ③ 計(jì)量儀器設(shè)備必須 溯源到國家基準(zhǔn)； ④ 檢測儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器 設(shè)備實(shí)行標(biāo)識管理。 儀器設(shè)備標(biāo)識與隨機(jī)資料 ① 編號標(biāo)識 所有儀器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)行標(biāo)識，且每臺儀器設(shè)備的標(biāo)識必須是唯一性?？捎眯宰R別標(biāo)識分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。 b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準(zhǔn) 用證 ● 多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經(jīng)檢定 /校驗(yàn)合格； ● 經(jīng)檢測設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格，但檢測工作所用量程合格； ● 計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級使用。 儀器設(shè)備狀態(tài)標(biāo)識信息應(yīng)包括以下內(nèi)容： ● 設(shè)備編號； ● 證書批準(zhǔn)日期； ● 有效期； ● 對儀器狀態(tài)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)名稱； ● 負(fù)責(zé)對儀器設(shè)備受控狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)的檢查人員姓名； ● 對準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予使用的范圍 、等級或功能； ● 對停用證應(yīng)有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認(rèn)日期； ● 隨機(jī)資料 隨機(jī)資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復(fù)印件、在用的使用記錄等。由于儀器設(shè)備異常情況的原因造成對檢測工作影響時(shí)，按不符合檢測工作的控制程序進(jìn)行處理。 儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查最終的落腳點(diǎn)在于對核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對測量設(shè)備的計(jì)量性能是否符合使用要求作出判斷。 ? 需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備 在以下情況的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢 查： ① 使用頻繁的儀器設(shè)備； ② 漂移率大的儀器設(shè)備； ③ 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長時(shí)間不使用的儀器設(shè)備； ④ 使用一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設(shè)備。 ? 實(shí)施運(yùn)行檢查注意要點(diǎn) ① 運(yùn)行檢查的性質(zhì)不同于檢定 /校準(zhǔn)； 運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間 是在兩次檢定 /校準(zhǔn)之間，它通過驗(yàn)證檢測設(shè)備計(jì)量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行運(yùn)行檢查，首先要選擇適宜的核查標(biāo)準(zhǔn)，對被核查儀器設(shè)備的常用檢測點(diǎn)進(jìn)行核查；其次在運(yùn)行檢查的檢測設(shè)備進(jìn)行一定時(shí)間的監(jiān)測，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差控制圖、平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設(shè)備的計(jì)量性能。如果找不到合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作，也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保存。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。我國有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Primary Reference Material)定值準(zhǔn)確度高，主要用于評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。在只有一種方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。 ③ 穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國際同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Secondary Reference Material)主要特點(diǎn)是滿足現(xiàn)場測量的需要，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使 用，準(zhǔn)確度能適應(yīng)現(xiàn)場測量的需要。 ② 準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要。 ④ 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。復(fù)制批號用英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號的最 12 后一位。復(fù)制批號用英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號的最后一位。 圖 1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源圖 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用 ? 保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有在時(shí)間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。 ? 保證測量結(jié)果的一致性、可比性 通過校準(zhǔn)測量儀器，評價(jià)測量過程，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測量結(jié)果 溯源到國家單位制 (SI)，保證測量結(jié)果的一致性、可比性，從而達(dá)到量值統(tǒng)一。 ? 建立