大專第7章配位滴定-在線瀏覽
2025-07-18 01:58本頁面
【正文】 ogKMY≥ 8 logKMY 8時就不能再準確滴定 。 這一限度就是 最高酸度 (最低 pH值 )。 這一限度最低酸度 (最高 pH值 ) ?幾種離子共存 ， 可調節(jié) pH， 連續(xù)滴定 。 ?不僅要調節(jié)滴定前溶液的酸度 ， 同時控制滴定過程中的酸度 。相差較小，掩蔽 沉淀掩蔽法 干擾離子與掩蔽劑形成沉淀， 例如，在 Ca2+ 、 Mg2+ 離子共存，如何測定 Ca2+？ 加入 NaOH， pH＞ 12， 生成 Mg(OH)2沉淀， 氧化還原掩蔽法 利用氧化還原反應改變干擾離子價態(tài) 例如，用 EDTA滴定溶液中 Zr4+ 時， Fe3+ 共存 如何掩蔽？ 加入抗壞血酸將 Fe3+ 還原為 Fe2+ ， 因為 Fe2+ 的 lgK=， 比 Fe3+ 的 lgK=多，故可以消除干擾。 如測定銅合金中的鉛鋅時， 用 KCN掩蔽銅離子與鋅離子。再用 EDTA繼續(xù)滴定 Zn2+ 一、金屬離子指示劑作用原理： 金屬離子指示劑：配位滴定中 ， 能與金屬離子生成有色配合物從而指示滴定終點 第四節(jié)、金屬指示劑 變色實質： EDTA置換少量與指示劑配位的金屬離子 釋放指示劑 ， 從而引起溶液顏色的改變 注： In機弱酸 ， 顏色隨 pH值變化 ， 控制 pH值 終點 MIn + Y MY + In 滴定前 M + In MIn 配合物 滴定中 M + Y MY 指示劑 金屬離子 配位劑 顯游離指示劑顏色 離子與配位劑的配合物無色 二、指示劑應具備的條件 MIn與 In顏色明顯不同 ， 顯色迅速 ， 變色可逆性好 MIn的穩(wěn)定性要低于 KMY / KMIn 102 In本身性質穩(wěn)定 ， 便于儲藏使用 MIn易溶于水 ， 不應形成膠體或沉淀 （一）指示劑的封閉： 化學計量點時不見指示劑變色 產生原因： ? 干擾離子： KMIn KMY → 指示劑無法改變顏色 ? 消除方法： 加入掩蔽劑 ? 例如 :滴定 Ca2+和 Mg2+時加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+， Al3+ 以消除對 EBT的封閉 ? 待測離子： KMY KMIn→M 與 In反應不可逆或過慢 ? 消除方法：返滴定法 ? 例如 :滴定 Al3+定量過量加入 EDTA，反應完全后再加入 EBT，用 Zn2+標液回滴 三、指 示劑的封閉、僵化現(xiàn)象及消除方法 （ 二 ） 指示劑的僵化：計量點時指示劑變色緩慢 產生原因： MIn溶解度小 → 與 EDTA置換速度緩慢 → 終點拖后 消除方法： 加入有機溶劑或加熱 → 提高 MIn溶解度 → 加快置換速度 四、常用金屬離子指示劑 1. 鉻黑 T（ EBT） 終點：酒紅 → 純藍 pH﹤ 6 pH＝ 7～ 11 pH ﹥ 12 紫紅色 藍色 橙色 適宜的 pH： ～ （ 堿性區(qū) ） 緩沖體系： NH3NH4Cl O HN O 2NS O 3 N a NO H? 配制方法 ? （ 1） EBT與干燥的 NaCl以 1： 1混合研磨密封備用。 2. 二甲酚橙 （ XO） 終點：紫紅 → 亮黃 適宜的 pH范圍 （ 酸性區(qū) ） 緩沖體系： HAcNaAc CC H 3 C H 3O HC H 2S O 3 HO HC H 2 N C H 2 C O O HC H 2 C O O HNH O O C C H 2H O O C C H 2+配制方法： %水溶液。 常用金屬指示劑 指示劑 使用 pH范圍 In MIn 直接滴定M
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