重量分析法中的誤差控制-在線瀏覽
2025-07-13 22:24本頁(yè)面
【正文】 沉淀劑可以降低沉淀的溶解度 ,但同時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮鹽效應(yīng)的影響 ,選擇合適的沉淀劑及加入的量 . ? 考慮酸效應(yīng)和絡(luò)合效應(yīng) ,選擇合適的酸度并降低絡(luò)合劑游離濃度 ,來(lái)促進(jìn)沉淀反應(yīng)完全進(jìn)行 . ? 在沉淀形成的最后階段降低溫度以降低沉淀的溶解度 . ? 通過(guò)對(duì)沉淀?xiàng)l件的控制獲取晶粒較大的沉淀以降低沉淀的溶解度 . ? 大量加入電解質(zhì) ,破壞沉淀的膠體結(jié)構(gòu)以降低沉淀的溶解度 . ? 替換溶劑也可以降低沉淀的溶解度 . 減少沉淀處理過(guò)程中的損失 ?晶粒較大的沉淀易于過(guò)濾 ,在過(guò)濾中的損失較少 .而晶粒大的沉淀溶解度也較小 ,在洗滌過(guò)程中損失也較少 .因此控制沉淀?xiàng)l件以獲取晶粒較大的沉淀可以減少沉淀在處理過(guò)程中的損失 . 提高沉淀的純凈度 ?選擇合適的沉淀劑 使用某些沉淀劑可以減少沉淀的共沉淀現(xiàn)象 ?；蛟龃蠓Q量形式的分子量 ,減少相對(duì)誤差 . ?選擇適當(dāng)?shù)姆治霾襟E 分析時(shí)應(yīng)當(dāng)先分析含量較少的組分 ,否則在沉淀大量析出時(shí) ,微量組分被吸附 ,將對(duì)微量組分的測(cè)定帶來(lái)巨大誤差 . 降低共沉淀現(xiàn)象造成的誤差 ? 混晶 混晶很難除雜 ,應(yīng)當(dāng)預(yù)先將雜質(zhì)和構(gòu)晶離子分離 .掩蔽法可以改變混晶構(gòu)晶離子存在形態(tài)從而減少混晶帶來(lái)的影響 . ? 包藏 包藏在沉淀內(nèi)部的雜志可以通過(guò)陳化和二次沉淀法來(lái)減少其含量 .也可以使用掩蔽法降低雜質(zhì)離子濃度或改變其形態(tài)來(lái)削弱其吸附能力 . ? 吸附 吸附在沉淀表面的離子雜質(zhì)可以通過(guò)洗滌的方式減少其含量 . 二次沉淀法可以降低雜質(zhì)離子的濃度起到減少吸附的作用 .也可以使用掩蔽法降低雜質(zhì)離子濃度或改變其形態(tài)來(lái)削弱其吸附能力 . ?再沉淀 將以獲得的沉淀溶解 ,在進(jìn)行二次沉淀 .二次沉淀時(shí) ,雜質(zhì)的量大大降低 ,從而減少共沉淀和后沉淀現(xiàn)象 . ?改變雜質(zhì)的存在形式 利用氧化還原反應(yīng) ,絡(luò)合反應(yīng)和酸度控制來(lái)降低雜質(zhì)的濃度或改變其存在狀態(tài) ,可以減少雜質(zhì)對(duì)沉淀的玷污 . 降低后沉淀現(xiàn)象帶來(lái)的誤差 ?避免加熱引發(fā)后沉淀的成核作用 ,同時(shí)減少沉淀與母液的接觸時(shí)間來(lái)降低后沉淀現(xiàn)象帶來(lái)的影響 . 沉淀?xiàng)l件的選擇 ?晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件 ?無(wú)定型沉淀的沉淀?xiàng)l件 晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件 ?原則 :稀熱慢攪陳 ?稀 :沉淀在稀溶液中生成時(shí) RSS相對(duì)較小 ,分散度亦較小 ,初期生成的晶核數(shù)量較少 ,有利于得到晶粒較大的沉淀 ?熱 :增大溶解度以減小 RSS,從而獲取晶粒較大的沉淀 .升高溶液溫度可以縮短雜質(zhì)在沉淀表面停留的時(shí)間 ,從而減少吸附 .升溫還可以令分子熱運(yùn)動(dòng)加快從而加速晶體的生長(zhǎng) .但是升溫后溶解度增大 ,故在分理出沉淀前應(yīng)降溫以降低溶解度 ,減少沉淀的損失 . ?慢 ,攪 :緩慢加入沉淀劑和充分?jǐn)嚢杩梢苑乐咕植窟^(guò)濃 ,降低 RSS,減少晶核數(shù)目 ,從而獲得晶粒較大的沉淀 . ?陳 :根據(jù) OstwaldFreundlich公式 ,粒度大的晶體溶解度
黨政相關(guān)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1