【正文】 組成，其在不同氣氛的熔融點(diǎn)不同主要是因?yàn)樗慕饘傺趸锏娜廴邳c(diǎn)不同，在弱還原性氣氛下的鐵以二價(jià)鐵（ FeO）的狀態(tài)存在，氧化性氣氛下鐵變?yōu)?3價(jià)鐵（ Fe2O3），它們的熔融點(diǎn)不同，進(jìn)而引起灰熔融性的差異。通過三種煤樣的平行性實(shí)驗(yàn)，分別測出煤種四種特征溫度變化情況，對不同煤種進(jìn)行同一性性的實(shí)驗(yàn)，得出最終的結(jié)論。通氣法產(chǎn)生氧化性氣氛，封碳法產(chǎn)生弱還原性氣氛，如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。 1℃ /min）。待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至 1500℃時(shí)斷電，結(jié)束試驗(yàn)，待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則需另換一種托板重新試驗(yàn)。通常采用封碳法來控制試驗(yàn)氣氛。國標(biāo)中以“注”的形式提供：一般在剛玉舟中央放置石墨粉 15~20g，兩端放置無煙煤 40~50g（氣疏高剛玉管爐膛）或在剛玉舟中央放置石墨粉 5~6g（氣密高剛玉管爐膛）。 這是一個(gè)大致的量，只能作為一個(gè)參考。 在試驗(yàn)中，不同量的碳物質(zhì)在不同溫度下所生成的 CO 和 CO2的體積不同，其組成在爐內(nèi)不是平衡狀態(tài)，而是處于變化狀態(tài)： 圖 11 測試儀 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 6 2C+O2=2CO 2CO+O2=2CO2 當(dāng) CO 遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于 CO2,氣氛性質(zhì)為強(qiáng)還原性 ,當(dāng) CO 和 CO2的體積比接近 1:1,氣氛呈弱還原性 ,說 明控制碳物質(zhì)的量 ,也就是對爐內(nèi)生成的 。 有時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果下 出現(xiàn)失敗 ，是由于對氣氛的控制沒有到位，引起的最終結(jié)果產(chǎn)生很大的誤差 。這是因?yàn)槊夯抑泻械蔫F在不同的氣氛中將以不同的價(jià)態(tài)出現(xiàn)：在氧化性介質(zhì)中它轉(zhuǎn)化變成三價(jià)鐵（ Fe2O3）；在弱還原性介質(zhì)中，它將轉(zhuǎn)變成二價(jià)鐵（ FeO）；在強(qiáng)還原性介質(zhì)中則將轉(zhuǎn)變成金屬鐵（ Fe）。煤灰中含鐵量越高，氣氛的影響越大。 實(shí)際意義： 煤灰的熔融性是動(dòng)力用煤高溫特性的重要測定項(xiàng)目之一，是動(dòng)力用煤的重要指標(biāo)，它反映煤中礦物質(zhì)在鍋爐中燃燒時(shí)的變化動(dòng)態(tài)。其主要用途如下。 在幾個(gè)特征溫度中，軟化溫度用途較廣，一般都是根據(jù)它來選擇合適的燃燒或氣化設(shè)備，或根據(jù)燃燒和氣化設(shè)備類型來選擇具有合適軟化溫度的原料煤。否則爐內(nèi)就容易結(jié)渣，從而影響爐 子正常操作或降低氣化質(zhì)量，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成停爐事故，從液態(tài)排渣爐則要求使用熔融溫度低的煤。 a糊精，化學(xué)純，配成 100g/L 溶液。 c剛玉舟，耐熱 1500℃以上，能盛足夠量的高碳物質(zhì)。另外此儀器一次可測定 5個(gè)試樣，爐溫范圍為室溫 ~1520℃；控溫精度 5℃；實(shí)驗(yàn)氣氛為弱還原性或氧化性；其大功率 . 灰錐試樣要符合國標(biāo)要求 由于傳熱，一般尺寸小、疏松、干的灰錐溫度易達(dá)到平衡，所以，其測值一般與尺寸大、緊密、濕灰錐的不同?；义F高 20 mm，底為等邊三角形，邊長 7 mm。若出現(xiàn)上述情況，應(yīng)立即更換 模型。應(yīng)盡量做得緊密些，且做好的灰錐樣必須在空氣中自然風(fēng)干或 60℃下干燥后再用。否則，會(huì)因黃鐵礦氧化不完全和碳酸鹽分解不完全等原因使灰成分發(fā)生變化，導(dǎo)致結(jié)果也發(fā)生變化。灼燒 恒重后的灰樣，應(yīng)研磨至不大于 。另外，過完灰樣的篩子必須清洗干燥后再過第 2 個(gè)灰樣，以防止灰樣污染影響測值。若太近，端頭可能與灰錐粘連，無法判斷其熔融溫度；若太遠(yuǎn)，端頭所測溫度與灰錐所在部位實(shí)際溫度不符，使結(jié)果不準(zhǔn)。一般氣疏型的，在剛玉舟中央放置石墨粉 15 g～ 20 g，兩端放置無煙煤 40 g～ 50 g 氣密型的，放置石墨粉 5 g～ 6 g。由于石墨粉量大，高溫下爐膛內(nèi)煙霧過多而影響判斷。 灰熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)用 SDAF2020b 煤灰熔融性測定儀，它能在氧化性氣氛或還原性氣氛下自動(dòng)測定煤灰熔融性，適用于科研、院校等部門，它采用獨(dú)特的控溫系統(tǒng)和先進(jìn)的 CCD 攝像技術(shù)，自動(dòng)完成煤灰熔融性測試；在放樣和測試過程中，均可清晰地觀看樣品，不需人工調(diào)整攝像頭；采用先進(jìn)的加熱器材和保溫材料，控溫準(zhǔn)確、故障率低；根據(jù)灰錐 在受熱過程中形態(tài)的實(shí)時(shí)圖像，按國家標(biāo)準(zhǔn)（ GB/T219）規(guī)定的方法能自動(dòng)判斷四個(gè)特征熔融溫度，即變形溫度（ FT）、軟化溫度（ ST）、半球溫度（ HT）和流動(dòng)溫度（ FT）；四個(gè)特征溫度能在計(jì)算機(jī)判斷的基礎(chǔ)上，還可以人工進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整；能自動(dòng)存儲(chǔ)至少 200 個(gè)實(shí)驗(yàn)圖片，便于進(jìn)一步檢驗(yàn)和分析。 10℃，關(guān)閉爐門 灼燒 1h，使煤樣全部灰化，之后取出方皿冷卻至室溫，再將煤灰樣用瑪瑙缽研細(xì)，使之粒度全部達(dá)到 以下。電阻爐爐前面板和底角采用鑄鐵件、外殼采用冷板制作 ,外形平整 ,美觀不變形。爐門鎖定是靠門把手自重，通過杠桿作用將爐門緊扣在爐口上。爐后裝有可控?zé)焽?，為煤炭、化工原料及產(chǎn)品的化學(xué)分析，提供了方便。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空氣中干燥或放入 60℃恒溫箱內(nèi)干燥后備用。若太靠近，灰錐受熱變形后易與熱電偶熱端粘結(jié)，不僅難以判定樣品的熔融溫度，還會(huì)沾污熱電偶外套管，影響其測定精度；若太靠遠(yuǎn)，灰錐所在位置的溫度與熱電偶熱端所測溫度會(huì)存在一定誤差，從而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內(nèi)，用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，預(yù)先 在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。 1℃ /min）。待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至 1500℃時(shí)斷電，結(jié)束試驗(yàn)，待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則需另換一種托板重新試驗(yàn)。 灰融儀使用要求 灰熔點(diǎn)測定儀灰熔融性控制箱的電源應(yīng)在開始實(shí)驗(yàn)時(shí)再打開，做完實(shí)驗(yàn)后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，以免對爐體加熱元件造成損壞。 儀器應(yīng)放在干燥、通風(fēng)的地方，不能在爐內(nèi)處理水分較高的物質(zhì)。 在安裝爐子時(shí)注意使硅碳管與剛玉舟、外套管之間有一定的空隙，因?yàn)樵诿? 灰熔融性測定中，爐內(nèi)有 CO 生成，同時(shí)碳化硅在 氧氣不足時(shí)會(huì)按SiC+=SiO2+CO 反應(yīng)式氧化生而成 CO2，這些 CO 在氧氣不足時(shí)會(huì)發(fā)生：2CO=CO2+C 反應(yīng)而析出碳，析出之碳如沉積在硅碳管之螺紋帶縫隙處會(huì)形成短路而燒壞控制器，所以在硅碳管和剛玉舟、外套管之間應(yīng)留適當(dāng)?shù)目障妒构杼脊苤車３稚倭康目諝?，將析出之碳燒掉并防止局部過熱。移動(dòng)儀器時(shí)，須先切斷電源。 儀器須有良好接地。 （ 3）放入樣品 如果做弱還原性實(shí)驗(yàn)，灰錐托板樣舟里須放置 20 克左右烘干水分的炭物質(zhì)（石墨和活性炭 1： 1混合物），并鋪平。 (4）開始實(shí)驗(yàn) 在圖像框左上方的適當(dāng)位置按下鼠標(biāo)左鍵不放，然后拖動(dòng)鼠標(biāo)選擇適當(dāng)?shù)膱D象處理區(qū)域，點(diǎn)擊 “ 氧化性實(shí)驗(yàn) ” 或 “ 弱還原性實(shí)驗(yàn) ” 按鈕，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入測試狀態(tài)。 （ 5） 實(shí)驗(yàn)過程： 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī) 程序自動(dòng)控制， “ 爐溫欄 ” 不斷顯示變化的爐溫。實(shí)驗(yàn)過程中，不能移動(dòng)儀器，以免灰錐位置變化，最終影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 12 第三章 數(shù)據(jù)處理 煤灰熔融性 煤灰熔融性是表征煤灰在一定條件下隨加熱溫度而變的灰樣變形、軟化、呈半球和流動(dòng)特征的物理狀態(tài)。當(dāng)其加熱到一定溫度時(shí)就開始局部熔化，然后隨著溫度升高，熔化部分增加，到達(dá)某一溫度時(shí)全部熔化。軟化、半球和流動(dòng)等特征物理狀態(tài)。 重復(fù)記錄灰錐的四個(gè)特征溫度（ DT、 ST、 HT、 FT）并全部化整到 10℃報(bào)出。由于煤灰熔融性是在一定氣氛下測定的，測定結(jié)果應(yīng)標(biāo)明其測定時(shí)的氣氛性質(zhì)及控制方法。第一次彎曲往往不是 由于灰錐局部融化，而是由于灰分失去結(jié)晶水而造成，故應(yīng)以第二次彎曲的溫度為 DT。為了使試樣和熱電偶熱端之間以及試樣之間在一個(gè)溫度梯度相當(dāng)小的區(qū)域內(nèi)受熱，要求爐子恒溫帶≥ 60mm。 （ 2）弱還原性氣氛 在爐內(nèi)剛玉舟中央放置石墨粉 15~20g，兩端放置無煙煤 30~40g（對氣疏的河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 13 高剛玉管爐膛）；或在剛玉舟中央放置石墨粉 5~6g（對氣密的高剛玉爐 膛）。他們的粒度、數(shù)量和放置部位視爐膛的大小、氣密程度和含碳物質(zhì)的具體性質(zhì)而適當(dāng)調(diào)整。在判定 DT 時(shí)應(yīng)注意以下幾 點(diǎn)：對某些高灰熔溫度灰（ ST） 1400℃ ，在受熱過程中會(huì)由 于灰中某些成分的分解等反應(yīng)而出現(xiàn)錐尖微彎或在較低溫度下微彎，然后又變直，再變彎的現(xiàn)象，此時(shí)不應(yīng)判定為 DT。 軟化溫度 ST 的定義為灰錐變形至下列情況時(shí)的溫度：椎體彎曲至錐尖觸及托板、灰錐變成球形（高度 等于底廠）時(shí)的溫度。若此時(shí)樣塊的棱角分明，則不應(yīng)將此時(shí)的溫度記為 ST；有時(shí)由于椎體向后傾斜而倒在托板上，使得從前面看去見到的是一個(gè)等邊三角形，此時(shí)雖然高度等于底長，但不可算做 ST。 半球溫度 HT 的定義為灰錐變形至近似半球（高度約等于底長的一半）時(shí)的溫度。若此時(shí)樣塊的棱角分明，則不應(yīng)將此時(shí)的溫度記為 HT；有時(shí)由于椎體向后傾斜而倒在托板上，則此時(shí)即使樣塊的高度等于底長的一半，也不應(yīng)將此時(shí)的溫度記為 HT。測定 FT 時(shí)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)：判定 FT 時(shí)，應(yīng)以試樣在托板上“展開”為主要依據(jù)。 圖 31 灰錐熔融特征圖 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 14 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn) 共 分析了 5 種煤樣的數(shù)據(jù)， 但是由于 有些煤樣 灰熔點(diǎn)過高， SDAF2020b測試儀不能測出其具體溫度， 均以 1520℃報(bào)出， 所以舍棄。 所得氧化性