【正文】 其頂端處于灰錐正上方 5mm 處，關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為： 900℃以下時，（ 15～ 20℃ /min）， 900℃以上時（ 5177。 圖 25 制作灰錐 圖 24 馬弗爐 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 10 在弱還原性氣氛中測定 用 10%糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。 灰錐的放置位置 灰錐在爐膛的放置位置一定要符合國標(biāo) GB/T219 的規(guī)定也即灰錐應(yīng)放在恒溫區(qū)并緊鄰熱電偶熱端 2mm 處。 制作灰錐 灰錐的制做 1~2g 煤灰樣放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)克糊精水溶液濕潤并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm，底邊長 7mm 的正三角形錐體，錐體的一個棱面垂直于底面。開啟時只需將手把往上提，待勾鎖脫鉤后往外拉開至電爐左側(cè)便 可。爐門通過多級鉸鏈固定于箱體上。 馬弗爐， 爐殼用薄鋼板經(jīng)折邊焊接制成，環(huán)氧粉末靜電噴漆工藝，內(nèi)爐襯為硅耐火材料制成的矩形整體爐襯；電爐的爐門磚采用輕質(zhì)耐火材料，內(nèi)爐襯與爐殼之間的保溫層由耐火纖維、膨脹珍珠巖制品砌筑而成。 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 9 2. 2 灰的制備 快速灰化法 取粒度小于 的分析煤樣，按照測定灰分的方法，將煤樣置于瓷方皿內(nèi)，放入箱形電爐中，使溫度在 30min 內(nèi)逐漸升到 500℃，在此溫度下保持 30min，然后升至 815177。所以在用氣密剛玉管調(diào)試時，應(yīng)加適量石墨粉和無煙煤，防止煙霧過多。但在實 際操作中，現(xiàn)在國產(chǎn)氣密剛玉管應(yīng)在剛玉舟中央放置石墨粉 20 g～ 30 g，才能調(diào)準(zhǔn)試驗氣氛。 用封碳法調(diào)試爐內(nèi)氣氛，碳物質(zhì)及量的選擇應(yīng)合適。 注意熱電偶端頭與灰錐間的距離熱電偶端頭距離灰錐應(yīng)為 2 mm 左右。否則，過粗灰樣，制作的灰錐就疏松，其測值偏低。 灰樣粒度大小一定要符合要求煤灰粒度小，比表面積大，顆粒之間的接觸的幾率也高，同時，還具有較高的表面活化能，因此，同一種煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性溫度高。 煤的灰化過程要嚴(yán)格 首先，煤樣必須是不大于 0． 2 mm 的空氣干燥煤樣，煤樣灰化時灰皿中的煤樣應(yīng)保證少于 0． 15 g／ cm2 并用慢速灰化法灼燒至恒重。其次，在做灰錐過程中。實際操作中，發(fā)現(xiàn)灰錐模型長期使用，因表面磨損，使模型變淺，導(dǎo)致灰錐變小。為避免由此產(chǎn)生的誤差，國標(biāo)對試樣尺寸等圖 23 剛玉舟 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 8 作了嚴(yán)格規(guī)定。 d灰錐托盤，在 1500℃以下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣； 圖 21 灰錐模 圖 22 灰錐托板 四個特征溫度能在計算機判斷的基礎(chǔ)上，還 可用人工進行適當(dāng)調(diào)整；至少可以存儲 200 個實驗的數(shù)據(jù)圖片。 b高碳物質(zhì)，灰分低于 15%，粒度小于 1mm 的石墨、無煙煤或其他高碳物質(zhì)。 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 7 第二章 實驗裝置和注意事項 ： 煤灰熔融性的測定需要如下試劑和材料。例如，固態(tài)排渣燃燒或氣化爐，就要求使用灰的熔融溫度較高的煤，以 ST1350℃為最好， ST1250℃時也能滿足要求。 可以提供鍋爐設(shè)計選擇爐膛出口煙溫和鍋爐安全運行的依據(jù)； 可以預(yù)測燃煤的結(jié)渣情況；可為不同鍋爐燃燒方式選擇燃煤； 可判斷煤灰的渣型；可選擇合適的氣化設(shè)備。測定煤灰熔融性溫 度在工業(yè)上的特別是火電廠中和氣化爐造氣生產(chǎn)中具有重要意義。當(dāng)灰中 Fe2O3含量達到 15%以上時，氧化性氣氛下的軟化溫度（ ST）和流動溫度（ FT）可能將比弱還原氣氛下的 ST 和 FT 高出 100~300℃ 。三者的熔點以 FeO 最低（ 1420℃ ）， Fe2O3最高（ 1560℃ ）， Fe 居中（ 1535℃ ），且 FeO 能與煤灰中的 SiO2 生成熔點更低的硅酸鹽及其低（共）熔混合物，所以煤灰在弱還原性氣氛中的熔融溫度最低。 實驗結(jié)果預(yù)測： 實驗氣氛是影響煤灰熔融溫度的主要因素。 CO和 CO2體積的控制 .對任何一臺測定設(shè)備而言 ,調(diào)整氣氛時無論是增加還是減少碳物質(zhì)的量 ,灰錐的特征溫度升降都有一定的規(guī)律 。在實際操作中，具體的封碳量要通過試驗才能得到。本實驗使用的剛玉舟是氣密型的，所以應(yīng)該采用 5~6g 的劑量，來加入石墨粉。在調(diào)整氣氛前，要選擇含碳物質(zhì)的種類、粒度，根據(jù)所使用的剛玉管材質(zhì)來選擇碳物質(zhì)的大致數(shù)量，并確定碳物質(zhì)在爐內(nèi)的放置部位。 控制氣氛的方法 控制氣氛的方法有 2種：通氣法和封碳法。記錄灰錐的 四個熔融特征溫度：變形溫度 DT，軟化溫度 ST，半球溫度 HT，流動溫度 FT。打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區(qū)的中央，將熱電偶插入爐內(nèi)，使其頂端處于灰錐正上方 5mm 處，關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為： 900℃以下時，（ 15～ 20℃ /min）， 900℃以上時（ 5177。按照煤化學(xué)實驗上煤灰熔融性的測試實 驗方式，用快速灰化法來制作灰樣，待降到 室溫之后利用模具制作灰錐，灰錐自然風(fēng)干后，分別用 SDAF2020b 型灰融點測定爐來進行氧化性氣氛和弱還原性氣氛的測定。這種差異在國內(nèi)外的研究中多有述及，本實驗選取三種不同的煤樣，進行驗證性的實驗，來得出一般的結(jié)論。對工業(yè)生產(chǎn) 用煤和排渣方式 提供初步的實驗指導(dǎo)。 煤化工行業(yè)中氣化用料煤的灰熔點是所有氣化煤的一個重要指標(biāo)，這一特點對焦渣的形成具有重要影響，因此在流化床氣化過程中灰熔點能部分反映形成焦渣的程度，然而對這方面的研究并不多，所以做氣氛對煤灰熔點影響的研究還是很有必要的。常用的測定方法，是將煤灰與糊精混合，顰成灰錐，在高溫爐弱還原氣體介質(zhì)中加熱，分別測定灰熔融性變形溫度 Td、軟化溫度 Ts、半球溫度 Th和流動溫度 TF。 在煤化工行業(yè)中，灰熔融性是影響煤的燃燒和氣化的重要因 素，工業(yè)上對煤灰熔融性的要求各有不同，如固態(tài)排渣鍋爐和固定床氣化爐中一般使用高灰熔融性煤，液態(tài)排渣的鍋爐和氣化爐使用低灰熔融性煤，以免排渣困難。煤炭的管道運輸投資少、建設(shè)周期短、營運費低、為全密閉輸送，不污染環(huán)境。 我國煤炭資源分布集中在 三西 ，即山西、陜西及內(nèi)蒙西部?；噬a(chǎn)主要是以煤炭為原料生產(chǎn)合成氨，煤化工產(chǎn)業(yè)中煤炭轉(zhuǎn)化 (煤炭氣化、液化，煤制油和煤制甲醇、烯烴等 )是我國能源和煤炭清潔利用發(fā)展的主攻方向。伴隨著人口不斷增長和城鎮(zhèn)化進程的加速，生活能源消費總量和品種發(fā)生了重大變化，河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 4 研究表明，由于經(jīng)濟總量的增長，產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大變化，煤炭消費強度下降。工業(yè)鍋爐的燃燒或氣化室一般都是弱還原性氣氛。所以在弱還原性氣氛中測得的數(shù)據(jù)更有意義，常作為煤的灰熔點。氣氛對煤灰熔融性的影響在國內(nèi)外文獻中多有述及，試驗氣氛是影響煤灰熔融性的主要因素，由于煤中的鐵在不同氣氛下狀態(tài)不同，弱還原性氣氛下的 FeO 熔點最低，且易與煤灰中的 SiO2 形成低共熔體。 混煤后的灰熔融溫度低于兩種原灰樣熔融溫度的情況．不同于以往混煤中呈單調(diào)下降，趨于較低熔點的趨勢，推測原因主要因為在混煤的配比恰好為某 一比例時．兩種灰樣巾的礦物組分在高溫下形成了某種低溫共熔物，導(dǎo)致熔融溫度大幅下降。 在強還原氣氛 H2下，當(dāng)兩種灰樣的配比以烏蘭商業(yè)計為 20％～ 30％的范嗣內(nèi)時，灰熔點下降到最低點， FT 最低約為 1310℃。 C，相比寧夏靈武灰樣的 FT降低大約 300。由于本實驗只是針對淮北劉二礦灰樣，所以結(jié)論對我國煤種的普適性還有待于迸一步探討。而在強還原氣氛下，氧化鐵幾乎沒有助熔作用，當(dāng)添加量達到 30％時，灰熔融溫度將大幅上升， FT 將超過 1500℃。 河南理工大學(xué) 2020 界本科畢業(yè)生論文 3 在強還原氣氛下，氧化鈣對淮北劉二礦灰樣仍然能起到較好的助熔作用， 當(dāng)添加量在 30％ 40％的范圍內(nèi)時，灰熔融溫度 Fr可以降低到 13250C 左右，降幅達 160℃左右；而當(dāng)添加量超過 40％后，熔融溫度又呈上升趨勢。說明灰渣在強還原氣氛下的變化行為是一個漸進的過程，長時間處于 H2氣氛下被還原的程度更深：對于 Fe2O3，含量較高的灰樣，在短的停留時間內(nèi)影響十分顯著，而對于 Fe2O3，含量較低的灰樣，停留時間的影響不明顯。煤灰中各種礦物質(zhì)對 X 一射線的吸收或反射量是不同的，它不僅與礦物質(zhì)含量有關(guān)，而且與礦物質(zhì)本身結(jié)晶性好壞、混合物中其它礦物的存在有關(guān)，但對同種礦物質(zhì)其衍射強度的變化可近似反映含量的變化。煤灰是 由各種礦物質(zhì)組成的混合物，在高溫下熔融過程較復(fù)雜。在煤灰中添加堿性礦物如方解石、白云石、黃鐵礦或菱鐵礦會使熔融溫度降低，但是如果煤灰中某一成分 (如方解石 )特別高，結(jié)果可能會產(chǎn)生例外的情況。在理論上，由相平衡關(guān)系可以得到煤灰成為液體時的最低溫度 (液化溫度 )、煤灰成為固體時的最高溫度 (固化溫度 )，以及在中問溫度時固相和液相的組成。如果煤灰中的 CaO、堿金屬氧化物等助熔組分含量較高，且硅鋁比較高，在 Fe203，含量較低時，就能使煤灰熔融溫度很低；對于硅鋁比較低，且 CaO、堿金屬氧化物等助熔組分含量也較低的煤灰，在 Fe203，含量較高時，才能使其熔