【正文】 一般來說，固體原料研磨的越細、混合越均勻、燒結(jié)溫度越高、反復燒結(jié)的次數(shù)越多，成相就越好。高溫固相反應法合成樣品時，由于反應物和生成物的結(jié)構(gòu)一般有較大差異，反應中涉及到化學鍵的斷裂和重新組合，原子在晶格中可能要有很大距離的遷移，所以需要長時間的高溫焙燒。先將金屬氧化物、碳酸鹽或硝酸鹽按一定比例混合研磨，壓成片狀，然后再高溫灼燒，使樣品充分反應。 合成銻鎢雜多酸鹽催化劑的進展 銻鎢催化劑屬于復合金屬氧化物催化劑，目前合成該種催化劑的方法有多種 ，比如高溫固相反應法、溶膠 凝膠法、共沉淀法、水熱和溶劑熱法。 影響銻鎢雜多酸鹽催化穩(wěn)定性的因素 影響銻鎢雜多酸鹽催化劑穩(wěn)定性的因素有溫度、金屬原子配比等，本次實驗查閱文獻在 600 ℃ 下焙燒催化劑，研究其銻鎢摩爾比 R對催化劑結(jié)構(gòu)及活性的影響。在實驗中，以檸檬酸為絡(luò)合劑，采用溶膠 凝膠法在比較溫和的條件下制得了銻 鎢雜多酸鹽催化劑，最后的到了最佳的催化劑金屬原子的配比。 銻鎢雜多酸鹽催化劑 制備銻鎢雜多酸鹽催化劑的意義 作為一種重要的精細化工合成中間體，均苯三甲酸可以用來生產(chǎn)和合成用途多樣的精細化工產(chǎn)品 ,如均苯三甲酰氯 [10]、不飽和聚酯樹脂的固化交聯(lián)劑、塑料增塑劑、醇酸樹脂 4 型水溶性烘漆、三聚氰胺樹脂改性漆等。 值得慶幸的是，現(xiàn)在我們一方面已經(jīng)具有了許多表面科學和絡(luò)合物結(jié)構(gòu)研究的現(xiàn)代化實驗測試手段和設(shè)備 [9]；另一方面又有迅速發(fā)展的催化反應歷程和催化作用模式的量子化學計算方法，這些方法成為我們考察新催化劑結(jié)構(gòu)、探明催化作用機理、掌握催化反應本質(zhì)的有力武器。由此可見，進行新型催化劑設(shè)計的關(guān)鍵在于建立催化反應機理和催化劑作用機理的合理假設(shè)；催化劑設(shè)計的電子計算機模擬計算法則首先必須要有可行的數(shù)學模型和可靠的參數(shù)。 進一步完善催化劑設(shè)計與各種實驗測試方法 催化科學終究是門實驗性科學，所以在催化劑設(shè)計中，充分的掌握前人從大量實踐經(jīng)驗中所總結(jié)出來的催化劑制備規(guī)律，以及有一定科學依據(jù)的催化反應機理與催化劑組成、結(jié)構(gòu)與其性質(zhì)之間的關(guān)系仍是最為重要的。例如，催化與傳統(tǒng)分離過程相結(jié)合而發(fā)展起來的 “催化蒸餾新工藝和催化與新的膜分離技術(shù)相結(jié)合而發(fā)展起來的膜反應器催化工藝 ”等，均已成為研究開發(fā)的熱點課題，發(fā)展十分迅速。 現(xiàn)在，催化科學和化學工程學相結(jié)合是催化作用與分離技術(shù)相結(jié)合 [8]。長期以來，如何使催化劑的研制開發(fā)與化學工程密切結(jié)合的問題一直尚待很好的解決。目前國內(nèi)在這方面的研究項目方興未艾，有的發(fā)展更快。 新型催化材料包括全新的材料和改進現(xiàn) 有的材料兩個方面、其研究范圍極為廣闊。催化劑開發(fā)和應用的研究實踐證明，新催化劑、新催化工藝的出現(xiàn)，往往是以新型催化材料的開發(fā)為先導的。因此 ,國內(nèi)外對雜多酸化學的 基礎(chǔ)研究和應用研究非常活躍。 (3) 易溶于水和有機溶劑 ,可負載于硅凝膠或活性碳等物質(zhì) ,顯示出很高的催化能力及選擇性 ,可用于均相和非均相催化反應系統(tǒng) 。它具有 : (1) 結(jié)構(gòu)確定 ,有一般配合物和金屬氧化物的主要結(jié)構(gòu)特征 ,有電子和質(zhì)子轉(zhuǎn)移 P貯藏能力 。因雜多酸獨特的酸性、 “準液相 ”行為 、多功能（酸、氧化、光電催化）等優(yōu)點在催化研究領(lǐng)域中受到研究者們的廣泛重視。所以氣液相空氣氧化法以其自身潛在的技術(shù)和經(jīng)濟優(yōu)勢有取代高錳酸鉀氧化法的發(fā)展趨勢 , 已成為合成均苯三甲酸的首選方法。我國對均苯 三甲酸合成的研究起步較晚，目前尚未有工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)的報道。目前，美國、德國和俄羅斯等國家對該領(lǐng)域的研究較為深入。 由均三甲苯合成均苯三甲酸的工藝路線 [3]主要有：液相氧化法和氣液相空氣氧化法兩種。 均苯三甲酸又名均苯三酸、均苯三羧酸 ,是一種用途廣泛的有機中間體 ,對塑料、人造纖維和水溶性烷基樹脂等生產(chǎn)具有重要意義。 Catalysis 1 引 言 均苯三甲酸 [1]又名 ，白色結(jié)晶性粉末，是一種重要的化工原料，并被應用制造高分子分離膜、醫(yī)藥中間體等高尖端新領(lǐng)域。 Antimony tungsten heteropoly acid salt。以氧化均三甲苯制備均苯三甲酸為探針反應，在一定溫度和反應時間下考察催化劑的性能。實驗結(jié)果表明，當 n（ Sb） :n(W)=:9 時 制得的銻鎢 雜多酸鹽催化劑穩(wěn)定性相對較好。 銻鎢雜多酸鹽催化合成均苯三甲酸 Catalytic Synthesis of 1,3,5Benzericarboxylic Acid over Antimony Tungsten Heteropoly Acid Salt I 目錄 摘要 ...............................................................................................................................................Ⅰ Abstract.......................................................................................................................................Ⅱ 引 言 ............................................................................................................................................. 1 第一章 綜 述 ............................................................................................................................. 2 雜多酸鹽催化劑 ................................................................................................................ 2 雜多酸鹽催化劑簡介 ..................................................................................................... 2 新型催化材料的研制開發(fā)及應用 ................................................................................. 2 催化劑研制開發(fā)與化學工程相結(jié)合 ............................................................................. 3 進一步完善催化劑設(shè)計與各種實驗測試方法 ............................................................. 3 銻鎢雜多酸鹽催化劑 ....................................................................................................... 3 制備銻鎢雜多酸鹽催化劑的意義 ................................................................................. 3 影響銻鎢雜多酸鹽催化穩(wěn)定性的因素 ........................................................................ 4 合成銻鎢雜多酸鹽催化劑的進展 ................................................................................ 4 高溫固相反應法 .......................................................................................................... 4 . 化學共沉淀法 ............................................................................................................. 4 溶膠 凝膠法 ................................................................................................................ 4 水熱和溶劑熱法 ......................................................................................................... 5 脈沖激光法 ................................................................................................................. 5 均苯三甲酸的合成 ........................................................................................................... 6 均苯三甲酸性狀與用途 ................................................................................................. 6 均苯三甲酸的合成方法 ................................................................................................ 7 產(chǎn)物分析方法 .................................................................................................................... 9 儀器分析 ......................................................................................................................... 9 第 二 章 實驗部分 ..................................................................................................................... 11 實驗原理 .......................................................................................................................... 11 實驗儀器及試劑 ..................................................................