【正文】 20 結(jié) 論 （ 1）本研究采用溶膠 凝膠法，以檸檬酸為絡(luò)合劑合成不同金屬原子配比的銻鎢雜多酸鹽催化劑，實(shí)驗(yàn)檢測說明在原料原子摩爾比為 n(Sb):n(W)=:9條件下，在最佳焙燒溫度600 ℃ 條件下焙燒，制得銻鎢雜多酸鹽催化劑，該條件下的催化劑活性 最高。從圖 ，在 3030 cm1附近出現(xiàn)了 CH 伸縮振動及 16001500 區(qū)出現(xiàn)了 C=C伸縮振動 ， 可判斷出苯環(huán)的存在 ； 3005cm1處出現(xiàn)的應(yīng)是 OH 的特征峰，吸收帶非常寬，這是形成氫鍵而締合的 OH 伸縮振動，成一系列多重疊峰，并與 CH 伸縮振動重疊的結(jié)構(gòu)。原子配比改變了催化劑的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀結(jié)構(gòu)，從 而改變了催化劑的穩(wěn)定性。均為該催化劑的特征衍射峰，其對應(yīng)的衍射波強(qiáng)度分別為 、 、 、 ，表明在 Sb2O3WO3界面上發(fā)生了表面化學(xué)反應(yīng)。 (13) 儀器冷卻 5 min按關(guān)機(jī)鍵關(guān)機(jī)。到 90176。 更換催化劑重復(fù) (1)~(6)步驟，通過氣體生成量初步對比出較好的催化劑，將得到的產(chǎn)品進(jìn)行紅外色譜檢測，確定得到含均苯三甲酸的產(chǎn)物。而本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生溶膠凝膠過程機(jī)制主要成分是絡(luò)合物，就是通過絡(luò)合劑將金屬離子形成絡(luò)合物，在一定條件下形成溶膠，進(jìn)一步處理得到凝膠，最后經(jīng)過熱處理得到最終的銻鎢雜多酸鹽催化劑。 （ 3） XRD 射線衍射儀 XRD 即 Xray diffraction，分析其衍射圖譜，獲得產(chǎn)品的成分、內(nèi)部原子或 分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息，以此來分析物質(zhì)的性能 [21]。所以分子的 紅外光譜 屬帶狀光譜，分子越大，紅外譜帶也越多 。 9 產(chǎn)物分析方法 儀器分析 （ 1） 紅外光譜分析 用紅外光譜儀器吸收光譜法定性或定量分析有機(jī)物和無機(jī)物含量，分析分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵 [19]。該方法主要涉及的化學(xué)反應(yīng)為： H 3 C C H 3C H 34 . 5 O 2+H O O C C O O HC O O H+1 2 0 o C 2 4 0 o C0 . 1 M P a 3 . 5 M P a 3 H 2 O （ 13） 公認(rèn)的均三甲苯氣液相催化空氣氧化合成均苯三甲酸的反應(yīng)歷程為： H 3 C C H 3C H 3 C H OH 3 C C H 3C O O HC H 3H 3 C H 3C C H OC O O HC O O HC O O HH 3C H O O C C O O HC O O H (14) 合成工藝的比較和優(yōu)選 硝酸氧化法需要消耗大量的硝酸，成本高且對設(shè)備有 腐蝕；對目的產(chǎn)品的選擇性差；溶劑為水，氧化效果差；含氮化合物會污染產(chǎn)物，產(chǎn)品精制難度大 [17]；嚴(yán)重污染環(huán)境且易爆，危險性大。 1956 年 Newby 發(fā)明的精制方法也用到硝酸來合成均苯三甲酸，后來 Hilms 等在 115℃ ， 下使用硝酸氧化均三甲苯得到均苯三甲酸等產(chǎn)品。蒸發(fā)的物質(zhì)吸收激光能量后溫度再次上升而形成高溫等離子體。通常認(rèn)為溶液的 pH值、溶液的濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對溶膠 凝膠過程有著重要的影響。其原理是將金 5 屬無機(jī)鹽或金屬醇鹽溶于溶劑中形成均勻的溶液，利用溶質(zhì)與溶劑的水解或醇解反應(yīng)，形成細(xì)小的溶膠粒子，將上述溶膠干燥處理后得到凝膠，由于得到的凝膠中還含有大量的液相成分，通常經(jīng)過焙燒后得到相應(yīng)的氧化物微粒。如果反應(yīng)不完全，可將樣品再次研磨并灼燒。此外，它還可以與稀土離子配位形成熒光配體用于稀土離子的分離提純，以及用作生產(chǎn)超低溫粘膠劑、抗癌藥物 ， 植物生長調(diào)節(jié)劑，殺菌劑、防腐劑等的原料。我們預(yù)計這些領(lǐng)域的工作將對今后催化技術(shù)與化學(xué)工程、化學(xué)反應(yīng)工程的結(jié)合和發(fā)展都有巨大的推動作用。主要包括：分子篩、固體超強(qiáng)酸、固體超強(qiáng)堿、無機(jī)復(fù)合材料、有機(jī)功能材料、膜催化材料、層間化合物、液晶顯示材料、壓電體材料、超微細(xì)粒子材料等。 (2) 不同的元素可表現(xiàn)出其酸性和氧化還原性的差別 ,使其催化性能可控 ,有利于催化劑設(shè)計 。在上世紀(jì)末， Amoco 公司就采用氣液相催化空氣氧化法成功地合成了均苯三甲酸 [4]。 1,3,5Benzericarboxylic Acid。 銻鎢雜多酸鹽催化合成均苯三甲酸 Catalytic Synthesis of 1,3,5Benzericarboxylic Acid over Antimony Tungsten Heteropoly Acid Salt I 目錄 摘要 ...............................................................................................................................................Ⅰ Abstract.......................................................................................................................................Ⅱ 引 言 ............................................................................................................................................. 1 第一章 綜 述 ............................................................................................................................. 2 雜多酸鹽催化劑 ................................................................................................................ 2 雜多酸鹽催化劑簡介 ..................................................................................................... 2 新型催化材料的研制開發(fā)及應(yīng)用 ................................................................................. 2 催化劑研制開發(fā)與化學(xué)工程相結(jié)合 ............................................................................. 3 進(jìn)一步完善催化劑設(shè)計與各種實(shí)驗(yàn)測試方法 ............................................................. 3 銻鎢雜多酸鹽催化劑 ....................................................................................................... 3 制備銻鎢雜多酸鹽催化劑的意義 ................................................................................. 3 影響銻鎢雜多酸鹽催化穩(wěn)定性的因素 ........................................................................ 4 合成銻鎢雜多酸鹽催化劑的進(jìn)展 ................................................................................ 4 高溫固相反應(yīng)法 .......................................................................................................... 4 . 化學(xué)共沉淀法 ............................................................................................................. 4 溶膠 凝膠法 ................................................................................................................ 4 水熱和溶劑熱法 ......................................................................................................... 5 脈沖激光法 ................................................................................................................. 5 均苯三甲酸的合成 ........................................................................................................... 6 均苯三甲酸性狀與用途 ................................................................................................. 6 均苯三甲酸的合成方法 ................................................................................................ 7 產(chǎn)物分析方法 .................................................................................................................... 9 儀器分析 ......................................................................................................................... 9 第 二 章 實(shí)驗(yàn)部分 ..................................................................................................................... 11 實(shí)驗(yàn)原理 .......................................................................................................................... 11 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 ....