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硅膠負(fù)載磷鎢酸催化合成月桂酸乙酯開題報(bào)告-免費(fèi)閱讀

2025-02-14 16:50 上一頁面

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【正文】 月桂酸乙酯合成新工藝的研究[J]。有機(jī)化學(xué)[M ] 。iW12/SBA15介孔分子篩催化合成月桂酸乙酯[J] 。酸酯化反應(yīng)催化劑研究進(jìn)展[J]廣。(4) 合成月桂酸乙酯 再裝有回流冷凝器、溫度計(jì)和分水器的三口燒瓶中,加入一定量的月桂酸、乙醇和催化劑,加熱攪拌回流分水,反應(yīng)同時(shí)定時(shí)取樣測(cè)定其酸值,計(jì)算酯化率,直到反應(yīng)沒有水生成或者酯化率變化不明顯時(shí)停止加熱[1]。而經(jīng)過多次試驗(yàn)成功后的大量合成,原硅酸四乙酯104g( mL),蒸餾水90mL, g , g ,用的是500mL的三口燒瓶,此時(shí)的反應(yīng)加熱裝置是恒溫水浴鍋,攪拌改為大功率電動(dòng)攪拌器來完成[20]。TEOS與蒸餾水結(jié)合的比率為1:10,滴加幾滴鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)酸堿度,用pH試紙檢測(cè)。 印香俊,薛敘明,張啟蒙做了硅膠負(fù)載磷鎢酸催化合成丁酸戊酯的研究,得出硅膠負(fù)載磷鎢酸是合成丁酸戊酯的優(yōu)良催化劑,催化劑載體的孔隙較大,催化活性高,性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于反應(yīng)體系,反應(yīng)后處理簡(jiǎn)便,催化劑重復(fù)使用性能好,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時(shí)間短,酯化率高,且無污染,不腐蝕設(shè)備。催化劑重復(fù)使用12 次以上,酯化率仍保持在94 %左右,表現(xiàn)出良好的活性和選擇性。因此,它是一種有前途的酯化反應(yīng)催化劑,具有一定的應(yīng)用價(jià)值[1]。在相同實(shí)驗(yàn)條件下,Yb (NTf2) 3 催化苯甲酸乙酯合成的活性比濃H2SO4 高出46 % ,較Lewis 酸SnCl2 催化高出58 %。常用的鹽有硫酸氫鈉、硫酸鈦、三氯化鐵、四氯化錫、十二水合硫酸鐵銨等。目前研究較多、被認(rèn)為較有前景的固體酸催化劑與產(chǎn)物易于分離,但催化劑壽命短,成本高以及與現(xiàn)有工藝不相適應(yīng)等問題,其工業(yè)化進(jìn)程緩慢③生物酶由于酶的催化具有很高的選擇性和專一性,而且反應(yīng)條件溫和,因此受到人們的普遍關(guān)注。目前,文獻(xiàn)報(bào)道的催化合成月桂酸異丙酯的催化劑主要有:固體硫酸鹽 、鐵系固體酸 、分子篩 、微波法 、DH 1磺酸樹脂等。分別進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):催化劑的用量對(duì)酯化率的影響,醇酸摩爾比對(duì)酯化率的影響,反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響。除在食品領(lǐng)域如制軟飲料、冰淇淋、冰制品、糖果、烘烤食品中,用作香料,定香劑和稀釋劑外,還廣泛的用作潤(rùn)滑劑、增塑劑和柔軟劑等 。截止目前為止,已有一大批固體超強(qiáng)酸被用于酯化反應(yīng)。大孔型樹脂由于其結(jié)構(gòu)有利于有機(jī)物的滲透擴(kuò)散而比凝膠型樹脂更有利于催化反應(yīng),故大孔樹脂D001cc、NKC2D07D061較凝膠型732 樹脂與0017樹脂催化活性高。與質(zhì)子酸相比,金屬氧化物及其鹽類催化劑具有縮短酯化反應(yīng)時(shí)間,提高產(chǎn)率,無污染,后處理簡(jiǎn)單方便等優(yōu)點(diǎn),且固相型催化劑可以重復(fù)使用,這是一類簡(jiǎn)單而很有前途的酯化催化劑。鉿的四價(jià)鹽如氯化鉿、叔丁氧基鉿等對(duì)反應(yīng)物摩爾比等于其化學(xué)計(jì)量系數(shù)比的酯化反應(yīng)催化效果十分顯著 。在醇酸摩爾比20∶1 ,催化劑用量為月桂酸質(zhì)量的15 % ,回流反應(yīng)12 h 的反應(yīng)條件下,酯化率可達(dá)94. 6 %。該催化劑用于月桂酸與乙醇的酯化反應(yīng),重點(diǎn)考察了硅鎢酸的負(fù)載量、反應(yīng)溫度、酸醇比、催化劑用量等因素對(duì)酯化反應(yīng)性能的影響。三、畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)研究方案及工作計(jì)劃(含工作重點(diǎn)與難點(diǎn)及擬采用的途徑)1 實(shí)驗(yàn)研究方案(1)硅膠負(fù)載醋酸鋅催化劑的制備 合成硅膠負(fù)載醋酸鋅催化劑用溶膠凝膠的方法。合成膠凝體隔夜烘干至室溫,然后將其在100℃時(shí)干燥24個(gè)小時(shí),最后合成物質(zhì)即為催化劑SGSAZnA。TEOS水解在三口燒瓶(一口裝回流冷凝管,一口裝瓶塞作為原料的進(jìn)口,一口裝溫度計(jì))中進(jìn)行,水解在充分?jǐn)嚢柘峦瓿?,調(diào)節(jié)溫度為80℃。結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)完成畢業(yè)論文 第十七周畢業(yè)論文答辯和做論文的最后修改,并打印畢業(yè)論文四、主要參考文獻(xiàn)(不少于10篇,期刊類文獻(xiàn)不少于7篇,應(yīng)有一定數(shù)量的外文文獻(xiàn),至少附一篇引用的外文文獻(xiàn)(3個(gè)頁面以上)及其譯文)參考文獻(xiàn):
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