天然藥物分離方法-展示頁
2025-03-14 09:58本頁面
【正文】 ②甲醇： 50％ →100 ％ ③異丙醇： ④丙酮： 50％ →100 ％ ⑤堿性乙醇溶液： ⑥ 2～ 5％鹽酸： ⑦ 2～ 5％ NaOH： ? 洗脫方法 ①正洗脫： ②逆流洗脫： 四、大孔吸附樹脂在新藥研究中的應(yīng)用 適用的新藥類型 ? 中藥有效成分的粗分和精制 ? 單味中藥有效部位的制備 ? 中藥復(fù)方有效部位的制備 ? 注意： ①性質(zhì)相似成分可混煎后一起制備 ②各味藥所含成分性質(zhì)差別較大的復(fù)方應(yīng)單獨(dú)提取后，再制備 ③單味藥有效成分性質(zhì)差別較大的應(yīng)分別制備 成分的類型與樹脂的選擇 ? 脂溶性成分包括甾體類、二萜、三萜、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿等： 應(yīng)選擇非極性或弱極性的樹脂，如 D10 ABHPD100等 ? 皂苷和生物堿苷類成分： 應(yīng)選擇弱極性或極性樹脂，如 D20D30 HPD300、 HPD600、 AB NKA9等 ? 黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等 ： 應(yīng)選擇合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂，如 D20 D30HPD600、 NKA9等 ? 環(huán)烯醚萜苷類成分： 應(yīng)選擇極性樹脂，如 D30 HPD600、NKA9等 樹脂用于新藥研究應(yīng)考察的內(nèi)容 (1)樹脂型號(hào)的選擇 ① 比吸附值考察 ②分離性能考察 (2)藥材－樹脂比例的考察 (3)色譜柱的徑高比考察 (4)洗脫溶劑的考察 (5)吸附流速和洗脫流速考察 (6)收集洗脫液量考察 (7)樹脂的使用壽命考察 (8)工藝放大試驗(yàn) 樹脂分離條件的正交試驗(yàn) 表頭的設(shè)計(jì) 因素 藥材－樹脂 色譜柱 洗脫流速 收集洗脫 水平 比例 徑高比 BV/h 液量 1 1:1 1:3 1 3 2 1:2 1:5 2 5 3 1:3 1:7 3 7 實(shí)例一：某中藥中苯乙醇苷類成分的分離、精制 ? 該中藥所含的成分：苯乙醇苷類、環(huán)烯醚萜及其苷類、木脂素及其苷類、多元醇、水溶性生物堿、單糖、雙糖、氨基酸等 表 不同吸附劑吸附能力考察結(jié)果 大孔樹脂 吸附劑型號(hào) 檢查結(jié)果 聚酰胺 D101 D201 D401 黃酮型 AB 8 松果菊甙 +++ +++ +++ +++ +++ ++ 水洗脫液TLC 檢查 類葉升麻甙 +++ +++ +++ +++ +++ ++ 第一次洗脫 40 ％乙醇洗脫物量 (g) 松果菊甙 ++ ++ ++ ++ ++ + 水洗脫液TLC 檢查 類葉升麻甙 ++ ++ ++ ++ ++ + 第二次洗脫 40
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