中南大學天然藥物分離與提純天然產(chǎn)物化學資料第九章結晶-展示頁
2025-01-11 11:17本頁面
【正文】 特性溶解度隨溫度變化較大的物質 → 冷卻結晶方法分離；溶解度隨溫度變化較小的物質 → 蒸發(fā)結晶法分離。 Na2SO4 有一些形成水合物的物質，在其溶解度曲線上有折點，對應存在不同水分子數(shù)的水合物之間的變態(tài)點 。正溶解度特性： 溶解度隨溫度的升高而增加，在溶解過程中需要吸收熱量的特性。 溶解度的影響因素 ：溶質及溶劑的性質、溫度及壓強。 溶解度 ：固液相平衡時，單位質量的溶劑所能溶解的固體的質量。 對于一種晶體樣品， MS越大， → 平均粒度大， CV值越小，粒度分布越均勻 。 粒度分布曲線二、晶體的粒度分布變異系數(shù) (coefficient of variation， cv)：統(tǒng)計量，與 Gaussian分布的標準偏差相關?？捎煤Y分法 (或粒度儀 )進行測定，篩分結果標繪為 篩下累積質量分數(shù)與篩孔尺寸 的關系曲線，并可換算為 累積粒子數(shù)及粒數(shù)密度與粒度 的關系曲線，簡便的方法是以中間粒度和變異系數(shù)來描述粒度分布。晶形 ：晶體的宏觀外部形狀，它受結晶條件或所處的物理環(huán)境的影響比較大，對于同一種物質，即使基本晶系不變，晶形也可能不同，如六方晶體，它可以是短粗形、細長形或帶有六角的薄片狀，甚至旱多棱針狀。 一、晶體 結構與特性各向異性 ：晶體的幾何特性及物理效應常隨方向的不同而表現(xiàn)出數(shù)量上的差異的性質。 晶體的均勻性 ：晶體中每一宏觀質點的物理性質和化學組成以及內(nèi)部晶格都相同的特性。晶體的自范性 ：如果晶體生長環(huán)境良好，則可形成有規(guī)則的結晶多面體（ 晶面） 。一、晶體 結構與特性 結晶過程有四類 ：溶液結晶、熔融結晶、沉淀結晶和升華結晶。 3) 能量消耗少，操作溫度低，對設備材質要求不高，三廢排放少，有利于環(huán)境保護。如同分異構體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。結晶過程的特點 1) 能從雜質含量相當多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。 結晶過程中，含有雜質的母液 (或熔液 )會以表面粘附和晶間包藏的方式夾帶在固體產(chǎn)品中。 晶漿 ：在結晶器中結晶出來的晶體和剩余的溶液 (或熔液 )所構成的混懸物。第十章 結晶Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ10． 1 概述 結晶過程： 固體物質以晶體狀態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出的過程。工業(yè)結晶技術作為高效的提純、凈化與控制固體特定物理形態(tài)的手段。母液 ：去除懸浮液中的晶體后剩下的溶液 (或熔液 )。需用適當?shù)娜軇腆w進行洗滌 。有時用其他方法難以分離的混合物系，采用結晶分離更為有效。 2) 固體產(chǎn)品有特定的晶體結構和形態(tài) (如晶形、粒度分布等 )。 4) 結晶產(chǎn)品包裝、運輸、儲存或使用都很方便。晶體 :內(nèi)部結構中的質點元作三維有序規(guī)則排列的固態(tài)物質。晶體具有自發(fā)地生長成為結晶多面體的可能的性質，即晶體以平面作為與周圍介質的分界面。晶體的這個特性保證了工業(yè)生產(chǎn)中晶體產(chǎn)品的高純度。晶格 ：構成晶體的微觀質點在空間中按三維空間點陣規(guī)律排列，各質點間在力的作用下，使 質點得以維持在固定的平衡位置 ，彼此之間保持一定距離的結構 。七種晶系晶體按其晶格結構可分為七種晶系 二、晶體的粒度分布 晶體粒度分布 ：不同粒度的晶體質量 (或粒子數(shù)目 )與粒度的分布關系，它是晶體產(chǎn)品的一個重要質量指標。 中間粒度 (medium size， MS)：篩下累計質量分數(shù)為 50％時對應的篩孔尺寸值。 rm% 為篩下累積質量分數(shù)為 m％的篩孔尺寸。 結晶過程的相平衡及介穩(wěn)區(qū) 一、 溶解度 液固平衡 :任何固體物質與其溶液相接觸時，當溶液尚未飽和，則固體溶解；當溶液恰好達到飽和，則固體溶解與析出的量相等，此時固體與其溶液已達到相平衡。溶解度的其他單位有：克 /升溶液、摩爾／升溶液、摩爾分數(shù)等。幾種物質在水中的溶解度曲線溶解度曲線 特性溶解度曲線 :溶解度對溫度之間的關系曲線。 L一維生素 C、L一精氨酸 逆溶解度特性： 物質的溶解度隨溫度升高反而下降，在溶解過程中放出熱量的特性 。 L一精氨酸 、 46OC 。二、 兩組分物系的固液相圖特征一定壓力下，在溫度和濃度坐標系中兩組分物系的固液相圖可分為四類。雙組分低共熔物系固液相圖1． 低共熔型曲線 AE和 BE為不同組成混合物的固液平衡線。對于低共熔物系，只要通過結晶即可得到純物質。 固相熔化線： 混合物開始熔融的溫度與固相組成之間的關系曲線。 溶劑化合物熔化為同組成液相的物系固液相圖3． 化合物形成型 對于雙組分物系，可能生成一種或多種溶劑化合物。 6H2O 固相溶劑化合物能與同樣組成的液相建立平衡關系 多晶型的雙組分低共熔型物系固液相圖4． 晶型轉變型三、 沉淀過程的溶度積原理 溶度積 Kc:表示電解質在溶液中溶解度的大小。 溶度積的大
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1