天然產(chǎn)物分離材料-展示頁
2024-08-30 22:14本頁面
【正文】 乙素 五味子酯甲 China pharmaceutical university ?反相硅膠柱填料是在硅膠表面鍵合非極性基團(tuán)的鍵和相 。前者習(xí)稱北五味子，后者習(xí)稱南五味子。 ●粗分能夠?qū)⒒衔锇?極性弱 → 強(qiáng) 的流出順序分段●細(xì)分時，但不適宜極性大化合物的細(xì)分，容易對性極性過大的化合物產(chǎn)生 死吸附 ，如酚類，大極性生物堿類。 ?也可以用 HPLC進(jìn)一步的檢測。 ? : ?TLC檢測：多使用專用顯色劑，也可使用紫外檢測。 China pharmaceutical university ? : 溶劑系統(tǒng)：根據(jù) TLC選擇， 最初的洗脫劑 選用樣品的 Rf值在 。 上完樣后，需加入空白硅膠，保持柱床的平整。 （ 2）干法：把待分離的樣品用少量溶劑溶解后，在加入少量硅膠，拌勻后再揮去溶劑。 China pharmaceutical university ?： （ 1）濕法：用少量 溶劑 將樣品溶解后，再用膠頭滴管沿著層析柱內(nèi)壁均勻加入。柱床約被壓縮至 9/10體積 ）。將柱底用棉花塞緊，加入約 1/3體積洗脫劑，打開柱下活塞，將勻漿一次傾入柱內(nèi)。 China pharmaceutical university 作用原理 硅膠的使用 ?1. 稱量：根據(jù)上樣量確定 ?通常，稱取上樣量 3070倍的硅膠； ?如果極難分，也可以用 100倍量的硅膠 H。具有較高機(jī)械強(qiáng)度，對液相和氣相介質(zhì)有很強(qiáng)的吸附性能。 China pharmaceutical university 硅膠的性質(zhì) 硅膠無毒、無味，化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定。 ?五級的含水量最高，此時相當(dāng)于分配層析。其它常用的反相柱還有 C8,C4,C2 和苯基柱等。 ? 反相柱 填料主要以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合非極性的鍵合相。它是一種具有豐富微孔結(jié)構(gòu)，高比表面積、高純度、高活性的優(yōu)質(zhì)吸附材料。LOGO 常用的天然產(chǎn)物分離材料 China pharmaceutical university 主要內(nèi)容 硅膠 聚酰胺 MCI 凝膠 大孔樹脂 China pharmaceutical university 一、硅膠 ?硅膠的組成 硅膠 (Silica Gel)的化學(xué)成分是二氧化硅。用作分離介質(zhì)的硅膠是人工合成的多孔二氧化硅，它的特點(diǎn)是其表面含有硅醇基，這是硅膠可以進(jìn)行表面化學(xué)鍵合的基礎(chǔ)。 China pharmaceutical university 硅膠的分類 1. 按顆粒大小 通用的分析型硅膠基質(zhì)的直徑為 510μm 高效制備型硅膠，其直徑多為 2040μm 2. 正反相硅膠 ? 正相柱 大多以硅膠為柱填料或是在硅膠表面鍵合CN,NH3 等官能團(tuán)的鍵合相硅膠柱。如鍵合十八烷基（ ODS）稱為C18 柱。 China pharmaceutical university 3. 按含水量 根據(jù)其吸水量將硅膠分為五級： ?0%為一級， 5%為二級， 15%為三級， 25%為四級， 38%為五級。適用于極性比較大的生物堿、酚類化合物、有機(jī)酸、糖類和氨基酸等成分。除 氫氟酸和強(qiáng)堿 外，不溶于水及各種化學(xué)溶劑，物性非常穩(wěn)定。 ● 硅膠適用 PH范圍： pH 1～ 8 China pharmaceutical university 正相硅膠 ?硅膠吸附劑是粉末狀多孔固體，其起到 氫鍵吸附作用 的基團(tuán)是硅醇基上的羥基（吸附中心），這些羥基所處的形態(tài)不同，其吸附能力也不同。 China pharmaceutical university ?： （ 1）濕法：硅膠與同體積的溶劑混合，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?。用洗脫劑將其壓?shí)（加入更多的洗脫劑，用雙聯(lián)球或氣泵加壓，直至流速恒定。 China pharmaceutical university ?（ 2）干法：將硅膠連續(xù)加入硅膠柱，同時輕輕敲打柱子兩側(cè)，直至填入硅膠到合適高度，然后墊實(shí)硅膠至硅膠 界面不再下降為止。然后用少量溶劑洗滌后，再加入。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。 China pharmaceutical university 最好就是展開劑，如果展開劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑，
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